農藥肥料所含重金屬元素會在作物和藥材中得到富集,透過貯存運輸被人體食用從而導致損害,目前,土壤藥物重金屬元素的測定,多參照原子吸收分光光度法、原子熒光法等方法進行測定,消解處理方法不同,微源檢測實驗室查閱文獻資料分享一種利用ICP-MS對藥材樣品中的砷(As)、汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cu)重金屬元素進行測定和分析的方法。
電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)是一種新的重金屬檢測方法,具有靈敏度高、準確性好、精密度高、檢出限低、線性範圍寬、並可同時測定多種元素等優點,目前已經廣泛用於生物藥化學藥中重金屬的測定。
將樣品烘乾,粉碎過60目篩。稱取0.5g樣品,置於微波消解罐中,加入酸液混勻,在趕酸儀上100℃預消至無濃厚的棕色氣體,放入微波根據消解程式進行消解,消解完畢後將消解罐取出,放入趕酸儀,150℃趕酸,取出後用1%硝酸溶液洗滌燒杯,洗液並於25mL容量瓶,定容搖勻,得到待測液。
混合內標的製備分別吸取Ge、In、Bi、Sc標準液適量,加1%硝酸稀釋,製備含Bi、In、Ge、Sc均為20μg/L混合內標溶液。其中以Bi為內標物測定Pb、Hg,以In為內標物測定Cd,以Ge為內標物測定As,以Sc為內標物測定Cu的量。
取各元素的標準液適量,加1%硝酸稀釋成各個待測元素的六個系列濃度的混合溶液,得到標準品溶液的貯備液。以質量濃度為橫座標(X),元素強度和內標強度的比值為縱座標(Y),進行線性迴歸,繪製標準曲線。另取空白溶液,連續測定11次,以其響應值3倍的標準偏差除以相應元素標準曲線的斜率作為不同元素的檢出限。
依次進行方法的精密度實驗、重複性實驗、穩定性實驗,得到儀器的精密度良好,方法的重複性良好,供試品溶液穩定性良好。參考《藥用植物及製劑進出口行業綠色標準》重金屬及有害元素限度值(Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20.0mg/kg)樣品均符合標準。透過ICP-MS對藥材進行重金屬檢測可以對質量控制、安全性評價起到積極作用。更多重元素含量相關問題歡迎評論區留言。