引言
石英是振動陀螺儀的理想材料。我們研究了熱處理和化學後處理對熔融石英錶面質量改善的影響。我們的研究包括高頻蝕刻、氫氧化鉀蝕刻、RCA-1表面處理的影響，這些在熔融石英玻璃陀螺儀的製造中很常見，以及熱迴流、BOE和10:1高頻/鹽酸蝕刻，表明一些處理改善了表面質量，而另一些則惡化了表面質量。微結構表面粗糙度的改善與熔融石英玻璃諧振器品質因數的改善直接相關。
實驗
我們初步測試了熱處理和化學後處理對空白熔融石英晶片的影響。然後，在彎曲的三維熔融石英結構上測試了熱迴流的影響，以表明從空白樣品得到的結論適用於彎曲表面。最後，對不同表面質量的熔融石英玻璃諧振器進行了表徵。測量並比較質量因子，以證明表面粗糙度和質量因子之間的直接相關性。
空白熔融石英樣品的掃描面積為10μm × 10μm，所有樣品在三個不同的點進行測量。每次掃描前，透過標準溶劑清洗來清洗樣品。原子力顯微鏡在緊密接觸模式下執行，使用10奈米半徑的探針頭。對於三維玻璃殼諧振器，樣品被切成更小的塊，以確保除了被測點之外，樣品的其他部分不會與原子力顯微鏡針尖接觸。
酒杯諧振器的質量因子透過掃頻測量。諧振器由附著在諧振器杆上的壓電堆壓電驅動。振動幅度由鐳射多普勒測振儀測量。在所有測試之前，所有諧振器都經過標準溶劑清洗和RCA-1清洗。這些裝置在壓力為20μTorr的真空室中執行，因此完全消除了粘性阻尼。
結果和討論
化學後處理：
熔融石英晶片在被製造成酒杯諧振器之前要經歷許多化學過程。所有這些加工步驟都對樣品的表面質量有影響。典型的工藝包括48%氟化氫蝕刻、45%氫氧化鉀硬掩模去除和RCA-1清洗。一些工藝還包括10:1氫氟酸/鹽酸蝕刻和BOE。研究了所有這些處理對熔融石英錶面質量的影響。每種處理都在玻璃酒杯諧振器製造過程中的典型持續時間內應用於樣品。結果總結在表一中。
表一 處理對錶面粗糙度的影響
表一顯示，氫氧化鉀蝕刻和BOE都使熔融石英的表面惡化，高頻蝕刻產生的表面粗糙度低於10:1的高頻/鹽酸溶液，而RCA-1表面處理透過將平均表面粗糙度從6.3奈米s a降低到4.7奈米Sa來改善熔融石英樣品的表面。為了揭示RCA-1溶液的活性成分並瞭解其作用機理，將三個具有相同表面質量的熔融石英樣品放入RCA-1溶液中(27% NH4OH的體積比為1∶1∶5，30% H2O2和去離子水)、H2O2溶液(0:1:6)和NH4OH溶液(1:0:6)。對於所有三個樣品，反應溫度控制在80℃，反應時間為20分鐘。結果如表二所示。
表二 rca-1及其成分的影響
結果表明，RCA-1對熔融石英樣品表面質量的影響主要是由於NH4OH的作用，平均表面粗糙度從6.3奈米Sa降低到5.8奈米Sa。單獨使用H2O2並不能改善表面質量，但可以增強NH4OH的平滑效果。隨著NH4OH/H2O2比例的增加和NH4OH濃度的增加，二氧化矽的刻蝕速率增加。這一結果表明，如果對某些蝕刻劑採用較高的蝕刻速率，樣品的表面粗糙度可能會變得更差。
熱後處理：
熔融石英是一種無定形材料，沒有精確定義的熔化溫度。隨著溫度的升高，材料變軟，粘度降低。如果處理溫度足夠高，熔融石英的表面張力可以克服粘度，從而使表面積最小化，就像在液體中一樣。利用迴流現象，可以改善表面粗糙度。一方面，迴流溫度必須足夠高，這樣表面張力才能克服粘度，使表面光滑。另一方面，溫度不能太高，這樣樣品就不會因為重力而變形，失去軸對稱性。
我們研究了表面粗糙度隨時間的變化。將1300℃的熱迴流施加在具有相同表面粗糙度的空白熔融石英樣品上不同的持續時間。結果如圖1所示，表面粗糙度通常隨著處理時間的增加而降低，並且僅在30分鐘後適度改善。平均表面粗糙度在前五分鐘內沒有顯著變化，但是隨著實驗時間的延長而大大降低。為了理解前五分鐘的過程，對功率譜密度進行了分析。表面的功率譜密度與表面高度函式的二維傅立葉變換有關，它比平均表面粗糙度包含更多的資訊。
圖1 迴流1min、2min、5min後原始表面的功率譜密度
應用於三維結構的熱迴流：
為了表明在三維酒杯結構上可以觀察到相同的效果，在熱迴流前後測量了表面。來自同一批次的兩個玻璃吹制樣品分別在1300℃迴流1小時前後進行測試。結果如圖1所示，平均表面粗糙度從1.9奈米減小到0.19奈米。在三維結構中觀察到相同的平滑效果，這意味著上述所有結論都適用於曲面。此外，表面高度分佈更低且更集中，表明熱迴流後的表面質量更好。
表面粗糙度和質量因子：
本文測試了三個熔融石英玻璃諧振器。首先，對諧振器進行了表徵，並測量了質量因子。然後，對諧振器進行10分鐘的氫氧化鉀蝕刻以粗糙化表面，並再次測量質量因子。然後，諧振器在1300℃下熱迴流1小時以改善表面粗糙度，並且第三次測量質量因子。結果如表三所示。可以得出諧振器的品質因數和表面粗糙度之間的直接關係。與氫氧化鉀蝕刻相關的質量因子平均減少17，000，而由熱迴流引起的質量因子增加約6000。這表明由氫氧化鉀蝕刻引起的大部分粗糙化效應可以透過熱迴流來補償。所有其他損失機制保持不變，從而得出結論，質量因數的變化是由表面損失引起的。
表三 處理後的質量因素
總結
我們研究了化學和熱後處理對熔融石英樣品表面質量的影響。在1300℃下熱迴流1小時顯示出最佳結果，將平均表面粗糙度從24.5奈米減小到1.9奈米。RCA-1表面處理提高了表面質量，但不顯著。
在器件的更好的表面質量和更高的品質因數之間建立了直接的關聯，表明熱迴流和RCA-1表面處理可以提高熔融石英器件的品質因數。
