鎂科研：尖晶石(MgAl2O4)粉末孕育細化Mg-Al合金晶粒

最近，華南理工大學杜軍教授等人提出利用MgAl2O4尖晶石型氧化夾雜粉末孕育細化Mg-Al系鎂合金。研究結果表明，外加MgAl2O4粉末孕育可以實現Mg-Al系合金的a-Mg晶粒細化。經MgAl2O4孕育處理後，Mg-3Al晶粒尺寸從535μm顯著下降至120μm。同時，孕育細化後的Mg-3Al合金力學效能得到提升。結果表明，MgAl2O4顆粒是有效的a-Mg晶粒形核基底。這項工作創新性地提出一種利用MgAl2O4氧化夾雜顆粒孕育細化鎂合金的方法，對於利用氧化夾雜調控細化鎂合金具有重要啟發意義和參考價值。

本文系統研究了MgAl2O4粉末新增量對Mg-3Al合金晶粒尺寸的影響，如圖1所示。相比未處理Mg-3Al合金，經過MgAl2O4粉末孕育處理後的Mg-3Al合金晶粒發生顯著細化。新增2.0wt.%的MgAl2O4粉末孕育，Mg-3Al合金獲得最小平均晶粒尺寸（120μm）。經過MgAl2O4粉末孕育細化，Mg-3Al合金力學效能得到提升。

圖1 MgAl2O4粉末形貌(a)；不同新增量MgAl2O4粉末孕育處理Mg-3Al合金晶粒形貌：(b) 0wt.%、(c) 0.2wt.%、(d) 0.5wt.%、(e) 1.0wt.%、(f) 1.5wt.%、(g) 2.0wt.%、(h) 2.5wt.%；平均晶粒尺寸(i)；應力應變曲線(j)和力學效能(k)

此外，研究了不同保溫時間對MgAl2O4粉末孕育Mg-3Al合金晶粒尺寸的影響，如圖2所示。相比於未孕育處理Mg-3Al合金，新增MgAl2O4孕育2 min即可獲得顯著的晶粒細化效果，當MgAl2O4孕育熔體時間超過10 min後，出現輕微的孕育衰退現象。

圖2 不同保溫時間下的MgAl2O4粉末孕育Mg-3Al合金晶粒形貌：(a) 0 min（不孕育）、(b) 2 min、(c) 5 min、(d) 10 min、(e) 20 min、(f) 40 min；晶粒尺寸(g)

圖3所示為Al元素含量對MgAl2O4粉末孕育Mg-Al系合金晶粒尺寸的影響。結果表明，MgAl2O4粉末孕育對於純Mg具有一定的細化效果，而Al溶質元素對MgAl2O4粉末孕育細化率有顯著影響。隨著Al含量從1wt.%增加至3wt.%，晶粒細化效率從47%上升至78%，這是由於隨著Al溶質元素的增加，凝固過程成分過冷增加，更多的有效異質形核顆粒被啟用成核，晶粒細化效率增加。隨著Al含量增加至5wt.%和8wt.%，晶粒細化效率呈下降趨勢，細化效率與溶質元素含量之間存在關聯。

圖3 Mg-xAl合金晶粒形貌：純Mg(a0)、Mg-1Al(b0)、Mg-2Al(c0)、Mg-3Al(d0)、Mg-5Al(e0)、Mg-8Al(f0)；MgAl2O4粉末孕育Mg-xAl合金晶粒形貌：純Mg(a1)、Mg-1Al(b1)、Mg-2Al(c1)、Mg-3Al(d1)、Mg-5Al(e1)、Mg-8Al(f1)；晶粒尺寸(g)和晶粒細化率(h)

基於邊對邊匹配（E2EM）模型和SEM觀測分析和討論了MgAl2O4孕育Mg-Al合金的細化機制，如表1和圖4所示。結果表明，MgAl2O4與a-Mg具有較低的錯配度。MgAl2O4是潛在的a-Mg晶粒有效形核核心。外加MgAl2O4顆粒在Mg-Al合金中穩定存在，位於晶粒中心的MgAl2O4顆粒是該晶粒的形核基底。MgAl2O4粉末孕育細化Mg-Al合金歸因於MgAl2O4顆粒作為有效的形核基底，誘發異質形核。

表1 基於E2EM模型的a-Mg/MgAl2O4錯配度計算

圖4 MgAl2O4孕育Mg-xAl合金組織：純Mg(a)、Mg-1Al(b)、Mg-2Al(c)、Mg-3Al(d)、Mg-5Al(e)、Mg-8Al(f-g)

綜上所述，本文探究了利用MgAl2O4尖晶石型氧化夾雜粉末孕育處理Mg-Al熔體，發現外加MgAl2O4粉末可以實現Mg-Al系合金晶粒細化，同時實現力學效能提升。MgAl2O4與a-Mg錯配度較低，具有較高的異質形核a-Mg能力。確定了MgAl2O4孕育細化Mg-Al系合金機制為：MgAl2O4顆粒作為有效的a-Mg晶粒形核基底，誘發異質形核。獲得了一種利用MgAl2O4氧化夾雜顆粒孕育細化鎂合金的方法，可推動氧化夾雜有益化利用，開發鎂合金氧化夾雜孕育細化技術。