為了明確表明淬火鋼中奧氏體晶粒異常生長的機理,採用含Nb鋼(質量%為0.2C-0.2Si-0.8Mn-1.1Cr-0.2Mo-0.024Nb)的JISSCM420鋼進行了原位高溫電子背散射衍射EBSD觀察。在加熱到1143K後,觀察到兩個比周圍晶粒尺寸大幾倍的長大的晶粒。這些長大的晶粒在1193K時異常生長並相互靠近。由於兩個異常晶粒之間的邊界是孿晶界,因此觀察到的異常晶粒似乎是一個更大的異常晶粒。奧氏體異常晶粒生長的生長速率在生長初期較快,而在生長後期幾乎可以忽略不計,異常晶粒長大的晶粒尺寸是在早期短時間內的快速長大決定的,奧氏體異常晶粒生長中生長晶粒的形成不受位向和應變分佈的影響。當在晶粒生長過程中,本來具有孿晶關係的距離較遠的晶粒彼此相鄰時,新介面變成孿晶,導致奧氏體晶粒連線,使不含孿晶邊界的大角度晶界所包圍的面積 翻倍。除了大晶粒對周圍晶粒的侵蝕外,奧氏體晶粒連線也會影響奧氏體的異常晶粒生長。
關鍵詞:奧氏體;晶粒生長;滲碳;釘扎;原位;晶體位向;孿晶;電子背散射衍射。
1.介紹
滲碳、淬火和回火是一種改善疲勞效能的表面硬化熱處理工藝,廣泛應用於汽車齒輪等零部件。在滲碳過程中,由於滲碳溫度的升高和滲碳時間的延長,會導致奧氏體(γ)晶粒異常生長,由於γ晶粒異常生長導致滲碳件的韌性[1]和疲勞強度[2]下降,有必要防止晶粒異常生長的發生。
Gladman考慮了析出沉澱顆粒對晶界施加的釘扎力和晶粒生長的驅動力,提出了晶粒異常生長的條件。[3]根據該理論,當晶粒生長驅動力大於釘扎力時,晶粒會出現異常長大。晶粒長大的驅動力隨著平均晶粒尺寸變細,晶粒長大與平均晶粒尺寸比變大而增大。結果,生長的晶粒對細晶粒的侵蝕進行,晶粒發育異常。在此基礎上,主要從釘扎力和晶粒生長驅動力的角度討論了γ的異常晶粒生長。
關於析出相對晶界的釘扎力,已有許多關於幾個nm到幾十nm的細小析出相顆粒的研究,[4-10]如NbC、TiC和AlN,也有一些關於球化滲碳體的研究,[11,12]在這些研究中,釘扎粒子的析出或溶解行為、釘扎粒子的Ostwald熟化行為以及釘扎粒子的尺寸分佈對異常晶粒長大的影響已被報道過。在晶粒長大的驅動力方面,正火、熱鍛、冷鍛等熱處理工藝條件透過改變滲碳加熱過程中逆向相變(α→γ)後的晶粒尺寸分佈,影響γ晶粒的異常長大。[5,7,13~15]
晶粒異常生長不僅是奧氏體γ的一種重要冶金現象,也是鐵素體(α)的一種重要冶金現象,特別是對利用α晶粒異常生長來改善磁效能的取向電鋼片進行了大量的研究。還討論了電工鋼板的釘扎力和晶粒生長的驅動力。[16,17]此外,還研究了被稱為Goss晶粒[18]的優先生長取向及其生長機制,以及介面屬性的特異性,如重位點陣的頻率。[21,22]
此外,由於沒有直接觀察γ在滲碳過程中異常晶粒生長的晶體取向的研究,尚不清楚是否存在優先生長取向,在γ相和α相中,認為介面性質是透過對晶界能的影響來影響晶粒生長的驅動力,但至今為止還沒有這方面的研究。這主要是由於在這種硬化鋼中γ是一種僅在轉變溫度以上的高溫下才存在的相,很難直接觀察其晶粒取向,以滲碳溫度淬火試樣,利用蝕刻方法展示原始γ晶界,這是觀察γ的主要手段。[23]但由於淬火伴隨馬氏體相變,用蝕刻法無法清晰地看到滲碳過程中γ晶粒的取向,近年來,利用γ與馬氏體的取向關係,從實測的馬氏體取向中預測和重建γ晶粒取向的方法也得到了發展。[24]該方法可用於分析晶粒長大後的顯微組織,但由於試樣為觀察前γ晶粒而淬火,因此在滲碳過程中無法連續觀察到相同的晶粒,這是一個關鍵問題。
如上所述,關於γ晶粒異常長大的研究已經有很多報道,但在傳統的方法中,在同一試樣中從未連續觀察一個同樣的晶粒,因此,γ晶粒異常生長的取向、介面特性、生長速率和起始位置等方面的實際行為尚未明確。透過對滲碳過程中γ晶粒異常長大機理的研究,對研究防止滲碳過程中γ晶粒異常長大的對策具有重要意義。本研究在同一試樣的同一位置觀察了一種表面硬化鋼的顯微組織變化,研究了γ異常晶粒長大的特徵和實際行為。
2.實驗的程式
2.1.試樣鋼
表1為本次研究中使用的鋼的化學成分,JIS SCM420 [25]是一種具有AlN析出物作為釘扎粒子抑制晶粒異常生長的普通標準表面硬化鋼。因此,SCM420中大約添加了0.01%的N元素。然而,在高溫和真空環境中,正如後來的線上觀察描述的那樣,鋼中的N從表面逃逸,這減少了AlN粒子析出的數量,[26]結果,在原位觀測過程中釘扎力下降而不穩定。為了減少這種釘扎力下降的現象,在本研究中,透過將鋼中N的含量降低到0.0016%,儘可能減少彌散分佈在鋼中AlN粒子的數量,透過新增0.024%的Nb,NbC彌散析出起到釘扎粒子的作用。在真空感應熔鍊得到100kg的小鋼錠,將鋼錠加熱至1 493K後鍛造成直徑為φ40mm的圓棒,在1173 K保溫一個小時,然後風冷。
表1 本研究使用的鋼的化學成分
2.2.準備原位觀察試件
為了在原位觀察過程中促進異常晶粒長大,對試樣進行了後續的冷加工和熱處理。其原因是冷加工促進了後續熱處理中細化的α再結晶,從而γ逆相變晶粒細化,淬火引起馬氏體相變,試樣得到均勻而大的應變。冷加工依據日本塑性技術學會冷鐓小組委員會要求進行冷鐓加工試樣。[27]從冷加工後的鋼材上擷取圓柱試樣,直徑為φ15mm,高度為22.5mm,使用同心槽模具壓縮。試樣被壓縮,高度降低70%,在隨後的熱處理中促進α再結晶。[7]試樣在1173K溫度下保持180秒,然後水淬,得到晶粒細小、應變均勻的馬氏體組織。如圖1所示,從試件中心位置擷取高度為5mm、寬度為7mm、厚度為0.8mm的矩形試樣進行線上觀測試驗。
圖1 電子和光學顯微鏡觀察位置
2.3.觀察分析方法
用透射電子顯微鏡(TEM)觀察沉澱析出粒子,採用原位觀測前後試樣中心的復型法制備試樣。用安裝在透射電鏡上的能量色散x射線能譜儀(TEM-EDX)對沉澱析出的粒子進行識別。透過影象分析軟體Image-Pro PLUS (Media Cybernetics研發的)分析200個沉澱析出粒子區域,以平均等效圓半徑來評估沉澱析出粒子的大小。
為了確認原位觀察過程中近表面合金濃度的變化,採用電子探針顯微分析儀(EPMA)對原位觀察後透過試樣中心的截面進行分析。
2.4.現場觀測的方法
在製造裝置零件時,氣體滲碳條件一般根據零件的要求規格進行調整。例如,溫度從1163K到1223K,而保溫時間可能從3600秒到144000秒。本研究按圖2所示流程進行了現場觀察試驗,假設氣體滲碳溫度為1193K,保溫時間為3600秒。將試樣置於掃描電子顯微鏡(SEM)中,並用特殊的支架進行加熱。首先,採用電子背散射衍射模式法(EBSD)在室溫下測量晶體取向,然後以0.53K/s的加熱速率加熱試樣至1143K,然後馬上以0.53K/s的冷卻速率冷卻至1103K,在該溫度下測量晶體取向。由於試樣的A3溫度為1076K(透過thermocalc計算),因此1103K的EBSD測量溫度是試樣γ單相區較低的溫度範圍。因此,EBSD測量過程中的晶粒生長可以忽略不計。隨後,在冷卻至1103K後進行EBSD測量,然後以加熱速率為0.53K/s加熱至一般滲碳溫度1193K保溫3600秒後,立即進行EBSD測量。為了準確固定線上觀測的測量位置,在觀測位置附近預先做了維氏硬度壓痕標記。由於異常晶粒長大的位置難以預測,在許多視場內都進行了線上觀測。在1103K時,每個視場的測量時間約為180s,每個視場裡面的的總測量時間約為1600秒。在下面的觀察結果中,我們比較了正常晶粒生長和異常晶粒生長位置的晶粒生長行為。
圖2 線上觀測的熱模式。加熱或冷卻速率為0.53 K/s。EBSD的晶體取向分析從圖中的圓點開始
2.5.晶體取向分析
EBSD測量的條件為:加速電壓為20kV,室溫條件下步長為0.3μm,溫度為1103K溫度下步長為0.7μm。採用晶體取向分析軟體OIManalysis 8.0版(TSL公司)對反極圖(IPF圖)、IPF強度分佈圖(IPF分佈圖)、晶界圖(GB圖)、核平均取向偏差圖(KAM圖)和γ晶粒尺寸進行分析輸出。IPF對映和IPF分佈是指平行於冷壓縮軸的方向。透過將大角度晶界(偏差大於等於15°)周圍的區域轉換為等效圓半徑來評估晶粒尺寸(不包括孿晶界)。
3.實驗結果
3.1.析出粒子前後的原位觀測
原位觀測前後析出相顆粒的觀測結果分別如圖3(a)和圖3(b)所示,TEM-EDX分析結果表明,該析出顆粒為NbC,觀察前後NbC顆粒的粒徑分佈分別如圖3(c)和圖3(d)所示。與原位觀測前後相比,由於Ostwald熟化,NbC顆粒的粒徑由平均半徑3.3nm增加到3.5nm,與之前的研究相比,Ostwald熟化的尺寸是合理的。[11]原位觀察中,認為NbC粒子的Ostwald熟化透過減少釘扎粒子的數量來降低釘扎力,使晶粒更有可能發生異常生長。
圖3 原位觀測前後NbC的TEM影象及尺寸分佈。(a)、(c)原位觀測前(淬火樣品)。(b)、(d)原位觀測後
根據γ相[29]和NbC[30]的密度,原位觀測中NbC的體積分數為2.4× 10−4,根據NbC的溶解度積,計算出在1 193 K溫度下析出的含有Nb粒子裡面鈮的量。[28]另一方面,計算得到固溶未AlN[31]在1193Kγ中的溶度積,[31]透射電鏡TEM並未觀察到AlN析出物。由此可知,試樣中的起到釘扎作用的顆粒主要為NbC相,與微米級晶粒相比,NbC相非常細小,彌散均勻地分佈,因此,由於在每個晶粒中都存在大量的NbC粒子,可以認為試樣中的NbC粒子對晶界的釘扎力是均勻作用的。判斷出在這個晶界位置上析出粒子的釘扎力具有相同的條件,在此位置上來觀察正常晶粒和異常晶粒的生長。
3.2.原位觀察合金分佈的變化
圖4為原位觀測後試樣的電子探針EPMA分析結果,可見,原位觀測試驗中,試樣表面NbC顆粒的體積分數變化不大,因為試樣表面和試樣內部C和Nb的濃度基本相同(圖4(a),4(C))。另一方面,錳的濃度在表面有輕微的下降。[32]有報道對含Mn鋼進行高溫原位觀測的研究中,發現了Mn從表面蒸發的可能性。此外,本研究認為Mn在原位觀測試驗中已經從表面蒸發。但對γ晶粒長大的影響可以忽略不計,因為表面Mn濃度的下降非常小(圖4(b)),並且在原位觀測期間γ保持為單相。
圖4 電子探針EPMA原位觀察得到的合金分佈。(a) C, (b) Mn, (C) Nb
3.3.γ晶粒生長的原位觀察
圖5為現場觀測的結果,在各個視場中,在室溫檢測中得到典型的馬氏體組織,高溫原位觀察得到明顯的γ單相。隨著在1193K溫度下保溫時間的增加,γ晶粒長大,在某些視場觀察到與周圍晶粒相比看到非常粗大的γ晶粒,表明γ晶粒生長異常。此外,在室溫下的檢驗結果顯示出垂直條紋圖案(圖5(a), 5(g))。這可能是由於在室溫測量過程中樣品漂移造成的,試樣背面的碳糊可能沒有凝固到足夠硬化程度來附著在支架上進行加熱。在高溫下的γ晶粒測量中,垂直條紋圖案消失,獲得了較好的影象質量。
圖5 原位觀測得到的反極圖。反極圖參考冷壓縮軸,晶界[15°≧取向偏角]黑線
等軸γ晶粒內部的線性晶界是退火孿晶,退火孿晶在具有fcc結構的銅、鋁等有色金屬和奧氏體不鏽鋼中普遍存在,並與較小的層錯能有關。[33]下面將退火孿晶簡單地描述為孿晶。
一般來說,由於孿晶界的介面能較低,因此具有優良的耐腐蝕效能,並且很難用普通蝕刻法來顯示。然後,在常規的γ異常晶粒長大研究中,透過蝕刻法揭示了原始的γ晶界,γ晶粒尺寸被評價為不包括孿晶界或其等效圓半徑的大角度晶界所包圍的區域。
圖6為異常晶粒生長區域的晶界圖,其中不包括孿晶界,錯向差為15°以上,用黑線表示。得到了與傳統蝕刻法和光學顯微鏡觀察到的原始γ相似的微觀結構。晶粒尺寸的定義是將偏差為15°或以上的大角度晶界所包圍的區域轉換為等效圓半徑(不包括孿晶界)。
圖6 異常晶粒生長觀測視場中不包括雙晶界的大角度晶界圖。(a)達到1 143 K後,(b)達到1193 K後,(c)在1193 K時保溫900秒, (d)在1193 K時保溫3600秒
在晶粒生長異常的視場中,在加熱到1143K和1193K後,立即觀察到比周圍平均晶粒尺寸大幾倍的兩個晶粒(圖5(h)、5(i)、6(a)、6(b))。這兩種較大的γ晶粒在1193K時隨著保溫時間的增加而長大,並且與兩者相鄰(圖5(j)、6(c))。相鄰的這些較大晶粒所形成的邊界由一個孿晶邊界組成,它被觀察到好像兩個異常晶粒結合形成異常粗晶粒。
在1143K下立即加熱,兩個晶粒為生長異常γ晶粒生長的晶粒為GN1和GN2,經1193K加熱後的GN1或GN2稱為G1或G2。當G1和G2相鄰時,由不含孿晶界的大角度晶界組成的晶粒稱為連通晶粒。
3.4.γ晶粒異常生長的生長速率
直接、連續地觀察γ晶粒異常生長是常規研究中的難點。因此,不清楚晶粒生長速率的異常增長是僅僅發生在很短的一段時間內,還是晶粒生長速率在很長一段時間內都在增長。根據現場觀測結果,驗證了異常晶粒生長的生長速率。
透過原位觀測得到的電子背向散射衍射EBSD資料進行分析,確定晶界周圍的區域,晶界偏差大於15°,不包括孿晶界。然後將面積與等效圓半徑換算,得到γ晶粒尺寸。圖7為原位觀測時γ晶粒半徑的變化。比較了生長過程中G N1 (G1)和G N2(G2)及其連線晶粒的晶粒尺寸,以及正常晶粒生長場的平均晶粒尺寸。在達到1143K後,GN1和GN2已較平均晶粒粗大。G1和G2的增長速度相同。然後,它們在相鄰之後轉向緩慢增長。*
*保溫900秒後的面積(等效圓半徑):G1=3453μm2(33.2μm),G2=4049μm2 (35.9μm),聯通晶粒面積(等效圓半徑):G1+G2=7502μm2(48.9μm)
圖7 原位觀測過程中γ晶粒尺寸的變化
圖8以γ晶粒半徑表達的生長速率,從1143 K到1193 K的升溫速率是透過晶粒尺寸變化除以加熱時間計算的,1193K溫度下晶粒生長速率是透過晶粒尺寸變化量除以保溫時間計算得到的。平均晶粒長大速率和GN1(G1)和GN2(G2)晶粒的長大速率在加熱初期最高,且隨保溫時間的延長有降低的趨勢。在保溫過程中,GN1(G1)和GN2(G2)的生長速度是平均晶粒長大速率的10~20倍。G1和G2連線後的生長速率有所下降,但仍比平均晶粒高10倍以上。G1和G2在溫度達到1193K時連線,在該溫度下保持900秒(圖6(b),6(c))。如果考慮γ晶粒連線,G1晶粒的異常生長速度是平均晶粒生長速度的45倍。因此,γ晶粒的連線導致晶粒尺寸的突然增大,在G1和G2連線時,另一個新的取向透過孿晶界連線,這也影響了生長速率的增加。
圖8 原位觀測過程中γ晶粒的生長速率
現在需要注意的是,儘管異常晶粒的生長速率總是高於平均晶粒的長大速率,但異常晶粒本身的生長速率隨著保溫時間的增加而降低,即在γ異常晶粒長大過程中,後期晶粒長大速度可以忽略不計,最終晶粒尺寸由早期短時間的快速晶粒長大來決定的。
4.討論
4.1.晶粒異常生長的常規理論
根據常規理論,對原位觀測中γ晶粒異常生長的現象進行了討論。
4.1.1. Gladman理論[3]
從晶粒生長的驅動力與析出沉澱粒子釘扎力的關係出發,提出了特定生長晶粒侵入相鄰晶粒而導致異常晶粒生長的條件;
(1)
r*為導致晶粒異常長大的析出相粒子的臨界半徑,R0為平均γ晶粒半徑,f為析出相粒子的體積分數。在二維視場中可以認為Z為1.7。[35,36]由該方程可知,當析出相粒子的半徑大於析出相粒子臨界半徑r*時,出現晶粒異常長大。
根據實際測量的平均晶粒半徑R0(圖7)和由溶解度積得到的NbC的體積分數(f=2.4×10-4)計算出臨界析出相粒子半徑r*,圖9為原位觀測中r*的轉變,圖中還顯示了原位觀察前後測得的NbC粒子半徑(圖3)。加熱至1143K後,測得的NbC粒子半徑大於臨界析出相粒子半徑r*,滿足晶粒異常生長的條件。因此,生長的晶粒GN1和GN2是圖6(a)中觀察到的周圍晶粒數倍大的晶粒,出現異常晶粒生長是合理的。另一方面,在1193K加熱後,測得的NbC粒子半徑小於臨界析出相粒子半徑r*,不滿足晶粒異常生長的條件。Ogino[37]將Gladman的釘扎力理論應用到Hillert的“缺陷模型”中,[35]討論了晶粒的生長和收縮率,Hillert的“缺陷模型”考慮了大晶粒和平均晶粒之間的對立關係。由此可知,當晶粒尺寸大於平均晶粒尺寸三倍時,就會發生晶粒異常生長。加熱到1143K後立即觀察到的生長顆粒GN1和GN2滿足這一條件,因此,在後續的熱處理過程中出現了晶粒異常長大。
圖9 原位觀測時計算的臨界粒子半徑與現場觀測前後實測粒子半徑的比較
4.1.2.γ相異常晶粒生長的晶粒生長特徵
在晶粒取向電工鋼板中,Goss晶粒被稱為優先生長晶粒。在統計晶粒生長模型的理論分析中,[38]為了考慮晶粒生長的驅動力和釘扎力,將異常晶粒和平均晶粒的晶界能分別處理來解釋異常晶粒生長的判據。分析表明,釘扎力抑制正常晶粒生長時,特定取向晶粒優先生長,此外,還需要生長晶粒晶界能的特異性。在Goss晶粒中,由於相應的晶界具有低能量介面的頻次較高,所以會出現優先生長。相反,有人指出,當晶粒取向沒有特異性時,就不會發生異常晶粒生長,本文討論了γ異常晶粒生長的晶粒生長特徵。
圖10為加熱到1143K瞬時γ的IPF分佈,正常晶粒生長和異常晶粒生長位置發展為(101)γ和(012)γ取向的織構,積累度也是一樣的。作者已經證實,在冷壓和隨後的加熱過程中,得到了與(101)γ和(012)γ相似的織構。[39]認為這種織構是透過原位觀測前淬火馬氏體相變遺傳和原位觀測試驗中加熱反向相變到奧氏體γ相。生長的晶粒GN1和GN2異常晶粒生長在原位測試彼此取向是不同的,GN1晶粒生長靠近(111)γ和不屬於累積取向,而生長晶粒GN2靠近(101)γ和屬於累積取向(圖5(h))。雖然每一個晶粒在生長,並導致異常的晶粒長大,因此,γ晶粒異常生長過程中不存在優先生長取向,織構的影響也較小。
圖10 達到1 143 k後的IPF強度,(a) 正常晶粒生長,(b) 異常晶粒生長
圖11為加熱至1143K處後立即出現晶粒異常生長的位置的KAM圖,圖中的白線表示正在生長的GN1和GN2晶粒的輪廓。KAM值是根據分析點間晶體取向的區域性變化顯示區域性應變的指示器。GN1與周圍晶粒的幾乎有相同的應變,但GN2的應變略小。雖然GN1和GN2具有不同的應變分佈,但它們都成為生長晶粒,引起晶粒的異常長大。因此,應變分佈對γ異常晶粒長大的影響較小。
圖11 達到1143 K溫度後,在異常長大的晶粒位置的晶粒平均錯向圖
本研究未測量γ反向轉變後立即的晶粒取向,為了考慮生長的晶粒發生的位置,我們分析了之前的微觀結構。圖12是在原位觀測晶粒異常生長位置之前,透過室溫測量得到的IPF圖和KAM圖,圖中白線和黑線的輪廓分別對應生長粒GN1和GN2的後來發生的位置。原來的微觀組織尺寸和晶內應變透過對γ反相變成核行為的影響影響γ晶粒尺寸。然而,由於GN1和GN2位置與周圍區域的顯微組織尺寸和晶內應變基本相同,逆相變後的γ晶粒尺寸分佈並不明顯。結果表明,γ晶粒尺寸分佈對異常晶粒生長晶粒的形成影響較小。但在γ逆相變完成後,由於是晶粒生長的初始階段,晶粒尺寸變化較大。我們不能否認大晶粒和小晶粒相鄰導致晶粒尺寸差增大的可能性,在這種情況下,晶粒生長的驅動力區域性增大,導致晶粒異常生長。
圖12 室溫下晶粒異常生長位置晶體取向分析結果。(a) 反極圖。(b) Kernel平均取向偏差圖
由此可見,奧氏體γ相異常晶粒生長的晶粒生長不受織構的影響,在晶體取向和晶內應變方面沒有特異性。因此,γ晶粒異常生長不能用晶粒取向電工鋼板的統計晶粒生長模型來解釋,生長晶粒發生的位置可能是晶粒尺寸偶然差異大的地方。
4.2.孿晶形成對γ晶粒生長的影響
圖13為在1193K下保溫1800秒和3600秒後,聚焦於異常晶粒連線部分的IPF圖,該圖還包括單獨顯示孿晶界的晶界圖。每個晶粒的命名如圖13(a)所示。TGN1與生長中的晶粒GN1相鄰,並具有孿生關係,TGN1是另一種與TGN1相鄰並具有孿生關係的晶粒。異常晶粒G1由不含孿晶界的大角度晶界組成,由GN1、TGN1和T'GN1組成。同樣地,TGN2是與生長中的晶粒GN2相鄰且具有孿生關係的晶粒。異常晶粒G2由GN2和TGN2組成,在保溫1800秒後(圖13(b)、13(d)),圖中存在於TGN1和TGN2之間的晶粒為“其他晶粒”,該晶粒與T’gN1和TGN2之間存在大角度晶界關係,等待3600秒後,“其他晶粒”消失(圖13(c),13(e)),出現了由T'GN1和TGN2組成的新晶界。由於新晶界為孿晶界,所以T1’GN1和TGN2的取向關係本質上是孿晶界關係。在隨機取向晶粒中,介面具有孿晶關係(Σ3)的機率為3.5%,這是不可忽略的,T'GN1和TGN2的結合被認為屬於這一類。即使是這樣,這種孿晶界也是γ晶粒生長的重要因素,因為它增加了除孿晶界外的大角度晶界所包圍的面積,從而增大了晶粒尺寸。如圖13(e)所示,與其他孿晶界相比,T’gN1與TGN2的介面並不是理想的孿晶界關係,與理想角度相差較大(約4°)。從孿晶界理想角度的偏離可以推斷為位錯的引入使伴隨T'GN1和TGN2的介面應變鬆弛。
圖13 顯示晶粒連線區域的放大影象。(a) 晶粒圖示說明, (b ) 在1193K溫度小1800秒反極圖,(c) 在1193K溫度小3600秒後反極圖,(d) 在1193K溫度下1800秒晶界圖,(e) 在1193K溫度下3600秒晶界圖
圖14為原位試驗中觀測到的γ晶粒生長過程示意圖,在如圖14(a)所示的晶粒生長過程中,通常情況下,為了減少大角度晶粒邊界的總面積,晶粒2收縮並消失,而晶粒1和3增長。然而,在某些情況下,如圖14(b)所示,有一些晶粒組合天生具有孿生關係,例如晶粒1和晶粒3。在這種情況下,當晶粒2收縮消失時,晶粒1和晶粒3之間的介面變成了一個孿晶界,出現了γ晶粒連線,使得不含孿晶界的高角度晶界所包圍的面積增加了一倍。這種γ晶粒連線肯定會影響γ的異常晶粒生長行為,因為這在本研究觀察到的異常晶粒G1和G2的介面得到了證實(圖13)。
圖14 孿晶關係影響奧氏體晶粒生長行為示意圖。(a) 新晶界變成無孿晶關係的大角度晶界的情況,(b) 新晶界變為孿晶界的情況
5.結論
透過對同一試樣相同位置的原位觀察,考慮了淬火鋼中γ晶粒異常生長的顯微組織變化。研究結果表明:在本研究中,γ晶粒尺寸被定義為不包括孿晶界或其等效圓半徑的大角度晶界所包圍的區域。
• 在1143 K加熱後,立即觀察到兩個長大的晶粒,它們比周圍的晶粒大幾倍。這些晶粒在1193K時異常生長並相互相鄰,由於相鄰晶粒的邊界為孿晶界,兩個異常γ晶粒連線在一起,形成一個更大的異常晶粒。
•γ異常晶粒生長的生長速率在生長初期較快,生長後期可忽略不計。即異常晶粒長大的晶粒尺寸是由早期短時間內的快速晶粒長大決定的。
• 認為晶體取向和晶內應變對γ異常晶粒生長晶粒的形成沒有影響。
• 在晶粒生長過程中,當本來具有孿晶關係的遙遠位置的晶粒彼此相鄰時,新介面變為孿晶,導致γ晶粒連線,使不含孿晶邊界的高角晶界所包圍的面積翻倍。除了大晶粒對周圍晶粒的侵蝕外,γ晶粒連線也影響了γ晶粒的異常生長。