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電感耦合等離子體質譜ICP-MS檢測中藥重金屬及有害元素殘留

植物在生長過程中受到土壤、水質等環境因素以及農藥、化肥等人為因素的影響,會導致重金屬及有害元素殘留影響到生長作物以及藥材的質量,微源檢測實驗室查閱資料分享一種採用微波消解前處理技術,建立電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定山楂中十餘種元素的方法。

ICP-MS全程電感耦合等離子質譜儀,是電感耦合等離子體與質譜技術相結合的產物,聯合電感耦合等離子體技術的高電離效率和質譜技術定效能力強的優點,檢測機器靈敏度高,分析速度快。是目前痕量元素分析領域中先進的方法,在生物藥元素化學藥元素的檢測應用中逐漸得到認可。

實驗準備了1.0g/L的鎂、鋁、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘標準溶液,精密吸取其餘14種單元素標準溶液適量,用5%混合酸)溶液配製成每1L含0、5、10、20、50和100μg的混合標準品溶液,得到標準工作溶液。精密量取內標溶液適量,用稀釋溶液製成每1L含鋰、鈧、鍺、銦、鉍各1mg的混合溶液,得到內標工作溶液。

中藥材四分法取樣,研磨成粗粉,混勻精密稱取0.2g粗品,置微波消解罐中,加酸液後放置30min後,按照程式密閉微波消解,完成後待消解罐冷卻至室溫,將消解後的溶液轉移至50mL量瓶中,用去離子水洗滌消解罐數次,合併洗液,用去離子水定容,混勻,即得。同法制備試劑空白。

取標準工作溶液,選擇適宜的同位素及內標,以各元素與內標計數值的比值為縱座標y,各元素濃度為橫座標五繪製標準曲線,結果表明所考察的十餘種元素在各自線性範圍內線性關係良好r均大於0.999,取1批藥材方法平行製備6份供試品溶液,分別進行測定。 得到十一種元素的RSD小於15%,方法重複性良好。

對樣品中的重金屬以及有害元素進行檢測按照 2015年版《中國藥典》,鎂、鋁、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、鋅、砷含量在安全限制內,鎘、銅的限值經檢測分析評價後發現超標現象。ICP-MS法測定藥材中重金屬及有害元素含量的方法,具有操作簡單、快速、資料可靠的特點,可用於其他藥材或是原料藥中重金屬及有害元素的含量測定。更多重元素含量相關問題歡迎評論區留言。

微源檢測官網--藥物質量研究、雜質研究、結構確證、生物藥分析、方法學開發與驗證

分類: 歷史
時間: 2021-12-22

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