在材料化學研究過程中,經常會出現把需要的物質從混合物分離出來的操作,這種操作方法也叫分離方法。分離方法的種類很多,可以根據物質的物理和化學特性進行分類。今天程誠小編就給大家介紹一下一種常見的分離方法——昇華。
某些物質在固態時具有相當高的蒸汽壓,當加熱時,不經過業態而直接氣化,這個過程稱為昇華;物質直接由氣態轉化為固態的過程稱為凝華。待純化物質先昇華後凝華得到高純物質的純化方法習慣上稱為昇華法。該方法適合具有昇華性的成分的純化,雖然操作較簡單,但操作時間較長,昇華不完全,收率較低,故僅適合實驗室純化少量(1~2g)物質。
一、常壓昇華
常壓昇華裝置如圖1和圖2所示。必須注意冷卻面與並華物質的距離應儘可能近些。因為昇華發生在物質的表面,所以待昇華物質應預先粉碎。
圖1是一個簡單的昇華裝置,由瓷蒸發皿和大小合適的玻璃漏斗組成。將待昇華的物質置於蒸發皿上,上面覆蓋一張濾紙,直徑略大於漏斗底口,用針在濾紙上刺一些小孔,毛面向下,濾紙上倒置一個玻璃漏斗,漏斗頸部鬆弛地塞一些玻璃毛或棉花,以減少蒸氣外逸。
在石棉網上小火加熱蒸發皿,控制溫度在熔點以下,慢慢昇華。上升的蒸氣凝結在濾紙背面,或穿過濾紙孔,凝結在濾紙上面或漏斗壁上。必要時,漏斗外壁上可以用溼布冷卻。較多一點量物質的昇華,可以在燒杯中進行,如圖2所示。燒杯上放置一個通冷卻水的燒瓶,燒杯下用熱源加熱,樣品昇華後蒸氣在燒瓶底部凝結成晶體。
二、減壓昇華
為了降低昇華溫度,可採取減壓昇華或真空昇華。
圖3是常用的減壓昇華裝置,將樣品放在試管或瓶中,在其上口安裝指形冷凝器(又稱“冷凝指”),可用水泵或油泵減壓。在減壓下,被昇華的物質經加熱昇華後凝結在冷凝指外壁上。昇華結束後應慢慢使體系接通大氣,以免空氣突然衝入把冷凝指上的晶體吹落。
無論常壓或減壓昇華,加熱都應儘可能保持在所需要的溫度,般常用水浴、油浴等熱浴進行加熱較為穩妥。
程誠小編結語:昇華是材料化學研究中常用的分離方法,能夠很方便地幫助人們把需要的物質從混合物中分離出來,大家在實踐操作中要注意提前瞭解混合物的相關物理和化學特性,從而直接有效的完成物質的分離操作。