簡介
在過去5到10年中，親水性聚合物SPE相已成為新提取方法開發的首選相，用來從複雜的水性樣品基質（例如生物液體、水等）中回收、濃縮和純化小分子（例如藥物化合物）。與傳統的反相化學相（例如C18）不同，親水性聚合物通常由疏水性組分（例如，聚苯乙烯和/或二乙烯基苯）和親水性組分（例如，甲基丙烯酸酯、乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮和/或羥基）組成。由於親水性聚合物SPE相含有非極性和極性官能團，因此與傳統的矽基反相SPE化學品相比，具有明顯的優勢。矽基反相SPE化學品只能保留極性中等至非極性的化合物，而親水性聚合物則可以保留寬得多的範圍，可以保留從極性至非極性、酸性至鹼性分析物。一旦保留了這些化合物，就可以用水性混溶性溶劑（例如甲醇和/或乙腈）輕鬆洗脫。因此，親水性聚合物相非常適用於通用方法。此外，由於親水性聚合物相含有極性官能團，因此它們非常耐過度乾燥，通常使相關的提取方法更加可再現 / 穩健。相反，如果固定相在預潤過程中過度乾燥，則矽基反相化學可能會發生烷基鏈塌陷。更多內容到默克sigma試劑官網檢視：www.sigmaaldrich.cn
在本報告中，我們將介紹一種名為Supel - Select HLB SPE（Select HLB）的新型親水聚合物相的應用，而且我們使用該相從血漿和飲用水中提取了一系列藥物化合物和個人護理品。血漿的應用是一種通用的用於提取2種他汀類降膽固醇藥物的方法。飲用水方法是對EPA1694方法做了調整：“透過HPLC/MS/MS提取水、土壤、沉積物和生物固體中的藥物和個人護理品”的修改版本。近年來，越來越多的證據表明，藥物和個人護理化合物進入公共飲水系統後存在不利影響。例如，可能導致破壞人體激素代謝途徑，出現抗生素抗性細菌菌株，以及造成某些癌症型別的發病率增加。12002年，美國地質調查局測試了城市地區下游的水樣，在被抽樣的80％的河流中發現了藥物化合物。2
SUPEL-SELECT HLB SPE是什麼？
Select HLB SPE是一種親水改性苯乙烯聚合物，用於從水性樣品中固相提取廣泛的化合物。保留機制主要基於反相相互作用。然而由於這種相是親水改性的，所以它對於更極性的化合物也是有選擇性的（HLB：親水親油平衡）。在Select HLB上保留和回收的更極性的化合物的例如包括（但不限於）：維生素B6（logPo/w -0.56）、維生素B2（logPo/w -2.02）和生物素（logPo/w 0.11）。表1和2分別描述了該技術的規格、特點和優勢。
簡介
在過去5到10年中，親水性聚合物SPE相已成為新提取方法開發的首選相，用來從複雜的水性樣品基質（例如生物液體、水等）中回收、濃縮和純化小分子（例如藥物化合物）。與傳統的反相化學相（例如C18）不同，親水性聚合物通常由疏水性組分（例如，聚苯乙烯和/或二乙烯基苯）和親水性組分（例如，甲基丙烯酸酯、乙烯基咪唑、N-乙烯基吡咯烷酮和/或羥基）組成。由於親水性聚合物SPE相含有非極性和極性官能團，因此與傳統的矽基反相SPE化學品相比，具有明顯的優勢。矽基反相SPE化學品只能保留極性中等至非極性的化合物，而親水性聚合物則可以保留寬得多的範圍，可以保留從極性至非極性、酸性至鹼性分析物。一旦保留了這些化合物，就可以用水性混溶性溶劑（例如甲醇和/或乙腈）輕鬆洗脫。因此，親水性聚合物相非常適用於通用方法。此外，由於親水性聚合物相含有極性官能團，因此它們非常耐過度乾燥，通常使相關的提取方法更加可再現 / 穩健。相反，如果固定相在預潤過程中過度乾燥，則矽基反相化學可能會發生烷基鏈塌陷。
在本報告中，我們將介紹一種名為Supel - Select HLB SPE（Select HLB）的新型親水聚合物相的應用，而且我們使用該相從血漿和飲用水中提取了一系列藥物化合物和個人護理品。血漿的應用是一種通用的用於提取2種他汀類降膽固醇藥物的方法。飲用水方法是對EPA1694方法做了調整：“透過HPLC/MS/MS提取水、土壤、沉積物和生物固體中的藥物和個人護理品”的修改版本。近年來，越來越多的證據表明，藥物和個人護理化合物進入公共飲水系統後存在不利影響。例如，可能導致破壞人體激素代謝途徑，出現抗生素抗性細菌菌株，以及造成某些癌症型別的發病率增加。12002年，美國地質調查局測試了城市地區下游的水樣，在被抽樣的80％的河流中發現了藥物化合物。2
SUPEL-SELECT HLB SPE是什麼？
Select HLB SPE是一種親水改性苯乙烯聚合物，用於從水性樣品中固相提取廣泛的化合物。保留機制主要基於反相相互作用。然而由於這種相是親水改性的，所以它對於更極性的化合物也是有選擇性的（HLB：親水親油平衡）。在Select HLB上保留和回收的更極性的化合物的例如包括（但不限於）：維生素B6（logPo/w -0.56）、維生素B2（logPo/w -2.02）和生物素（logPo/w 0.11）。表1和2分別描述了該技術的規格、特點和優勢。
相化學品：親水改性苯乙烯聚合物pH相容性：0-14粒徑：55-60 μmMS適用：是表面積：400-410 m2/g孔徑：0.88 mL/g孔徑：87 Å
表1.Select HLB SPE規格
特點優勢親水改性苯乙烯樹脂使用單一吸附劑提取並回收廣泛的分析物（極性至非極性，酸性至鹼性）通用方法在方法開發中節省了人力和物力，免除了令人頭痛的問題容量更大更少的柱填料 = 洗脫體積更小 = 樣品處理時間更少耐乾涸方法更穩健UV和MS可溶出物少背景較低，因此靈敏度較高生產和質量控制嚴格批次間、小柱間、孔間的一致性好，因此準確性和精度更高
表2.Select HLB SPE的特點和優點
從血漿中提取他汀類藥物
在該研究中，普伐他汀和阿託伐他汀以100和5 ng/mL的量摻入到大鼠血漿中。使用Select HLB SPE，30 mg / 1 mL（54181-U）和主要競爭對手的兩種聚合物SPE相，根據表3所述的方法，提取加標的大鼠血漿樣品（n = 3），並透過LC-MS/MS加以分析。如圖1結果所示，Select HLB SPE在測試的加標濃度下，對兩種分析物都具有良好的樣品淨化能力和高回收率，與主要競爭產品相似。
從水中提取藥物和個人護理品
本研究根據EPA1694方法：“透過HPLC/MS/MS提取水、土壤、沉積物和生物固體中的藥物和個人護理品”3，對比競爭對手的親水性聚合物SPE，對Select HLB SPE進行了測試。按照EPA1694方法表11a，CS-5欄中所述的濃度水平（25 - 25,000 ng/mL），製備了一種含有48x第1組藥物化合物的校準溶液，並在1 L飲用水中摻入4 mL Cs-5校準溶液製備成測試樣品。使用表4所述的程式提取1 L加標樣品，並使用Ascentis Express C18, 10 cm × 2.1 mm（53823-U），結合EPA方法1694，表2和3中所述的LC-MS/MS條件，進行分析。使用兩種不同的洗脫溶劑，即甲醇以及甲醇：乙腈（50:50），對Select HLB與競爭對手W的絕對回收率進行比較，參見表5。對於大多數受試化合物，Select HLB與競爭產品之間的回收率相似。對於48種受試分析物，兩種產品的平均絕對回收率為61-65％。注意，Select HLB SPE比市面上的同類親水聚合物略微更疏水。鑑於此，選用甲醇:乙腈（50:50）這種洗脫溶劑進行了測試。在48種受試化合物中，至少20種可透過CH3OH:CH3CN 洗脫溶劑改善了Select HLB的回收率（>10％）。然而，單純的CH3CN洗脫溶劑對第1組中的10種化合物具有更高的回收率。為在使用Select HLB時達到最佳回收率，我們建議先用純甲醇洗脫，然後用甲醇:乙腈洗脫。
