導讀
研究了鐳射功率和掃描速度對NiTi成形品質、顯微組織和力學效能的影響，並引入能量密度來確定NiTi合金的SLM最優工藝成形區間。結果表明，隨著鐳射功率和掃描速度的增加，試樣的微觀組織變得均勻。但是，鐳射功率對相屈服強度影響很大，而掃描速度對位錯屈服強度影響很大。最優工藝引數：鐳射功率為85 W、鐳射掃描速度為750 mm/s，層厚為25 μm，掃描間距為60 μm，試樣在顯微組織下表現出最完整的方形晶粒結構，在準靜態試驗表現出優異的壓縮效能。
鎳鈦合金因擁有輕質、高強度比、高耐熱性、強耐腐蝕性、生物相容性、超彈性和形狀記憶效應等優點而備受工程界和學術界的關注。目前，鎳鈦合金的製備方式主要有熔鑄法、粉末冶金法和金屬沉積法，但是加工出的試樣組織不均勻、相變複雜、冶金缺陷難以調控等問題，從而對其力學效能產生較大影響。近年來，增材製造(AM)工藝受到人們廣泛關注，它是基於計算機輔助設計資料，採用材料逐層累積的方法來製造零件，是一種“自下而上”材料累加製造方法。選區鐳射熔化（SLM）是應用範圍最廣、使用場合最多、應用前景最廣增材製造工藝。尋找理想的工藝視窗是SLM成型緻密NiTi零件的關鍵。本課題在不同工藝引數下SLM成型NiTi合金，採用光學顯微鏡、掃描電鏡及電子背散射衍射表徵試樣的微觀組織，利用MTS材料試驗機對圓柱狀試樣進行準靜態壓縮試驗（應變速率10-3s-1）。最終確定SLM成型NiTi合金的最優工藝視窗，為NiTi合金在工業中的應用提供理論支援。
1、試驗材料製備及流程
1.1 粉末結構材料
試驗材料為Ni-Ti合金，Ni與Ti質量比約為56:44，化學成分見表1。製備方法為氣霧化法，氣霧化球形NiTi粉末的平均粒徑為35.4 μm。粉末形貌見圖1。可以看出。NiTi粉末的球形度較好，這保證了其良好的鋪展性，粉末徑粒分佈見圖2。試驗前將粉末在80℃下烘乾12 h。
圖1 NiTi合金粉末掃描電鏡形貌
圖2 NiTi合金粉末粒徑分佈圖
1.2 SLM工藝
採用Concept Laser Mlab 100R型鐳射選區熔化裝置。在試驗前，往成形腔體中充入氬氣，保證成形腔體中的氧含量低於1.0×10-3 ppm。利用鋪粉裝置將粉末均勻地鋪放在基板上，鐳射束在計算機系統的控制下，按二維切片的輪廓資訊，選擇性地在粉末上進行掃描。圖3為掃描路徑及加工零件。完成一層掃描後再鋪一層粉末，鐳射旋轉90。進旋轉重新進行掃描。重複此過程直至完成加工。成形試樣尺寸分別為53型方塊試樣和φ5-5圓柱試樣，方塊試樣BD、ND和TD分別代表成形方向、法線方向和橫向，將用於EBSD分析，圓柱試樣用於力學效能測試。
（a）掃描路徑（b）成形試樣
圖3掃描路徑圖和加工零件
為了定量研究選區鐳射熔化NiTi合金的孔隙率以及力學效能與能量密度的關係，採用不同的工藝引數進行試樣，表2為SLM引數設定。
2 試驗結果與分析
2.1 緻密度與成形質量
隨著鐳射能量密度的增加，SLM成型NiTi試樣的緻密度開始逐漸增加，直到在75.5 J/mm3處達到最大值，緻密度約為99.2%，且試樣表面沒有明顯的缺陷。在超過該能量密度後，試樣緻密度有一定程度平緩，但是隨著能量密度繼續提升，其表面沒有明顯的宏觀缺陷。緻密度逐漸下降至96.4%，見圖4。由圖4可以看出，在B4和A1試樣表面存在大量的未熔區域，這是由於能量密度過低導致熔池溫度過低，不足以熔化完全的粉末，從而導致粉末殘留。隨著能量密度的增大，試樣表面的不規則孔隙的數量明顯減小且沒有大範圍的未熔區域，但存在部分未熔小顆粒（見圖4中B3），這是因為雖然提升了鐳射功率，但是由於速度過快導致鐳射能量密度不足，熔池溫度偏低，熔體的粘度偏大、流動性不足而導致明顯的未熔顆粒。當鐳射能量密度增加到B2時，表面幾乎沒有觀察到不規則孔隙，最終制備的試樣緻密度最大（99.3%）。A2雖和B2的能量密度相差不大，但是A2顯微圖上可以看到幾個很明顯的不規則孔隙，這是由於A2相比於B2，其鐳射功率和掃描速度都有所下降，因此導致了熔池不穩定或未完全熔化。隨著能量密度繼續的上升，可以明顯發現樣品表面不規則孔隙和未熔物有所下降，宏觀缺陷消失，但A3、A4、B2和B1表面都存在部分球形孔洞，這些球形孔洞是由於熔池中的氣體滯留或鎳蒸發造成的，試驗表明，能量密度過高或者過低都會使試樣成形缺陷。
圖4 能量密度與緻密性關係圖及試樣表面拋光圖
2.2 微觀結構觀察與分析
圖5為掃描速度為600 mm/s，鐳射功率分別為55、70、85和95 W時製備的A1~A4試樣的顯微形貌。結果表明，隨著功率增加，表面晶粒結構能接近完整，但過高的功率會導致過熔現象，因此在4種功率條件下，A3（85W）試樣微觀結構更加緻密。
（a）A1=55W(b)A2=70W(c)A3=85W(d)A4=95W圖5不同的鐳射功率下采用600mm/s的掃描速度SLM-NiTi成形方向（BD）顯微組織
圖6是鐳射功率為85 W，掃描速度分別為300、750、900和1200 mm/s時製備的B1~B4試樣的顯微形貌。可以看出，組織結構和晶粒尺寸隨著掃描速度的改變而改變。在B2、B3、B4試樣內部形成了方形晶粒，且B2表面的晶粒結構更加完整清晰，B3和B4試樣中也有方形晶粒的趨勢，但是由於能量密度過低從而使熔池溫度過低，使表面形成了不規則的晶粒結構，B3和B4的能量密度雖然和A1的接近，但是其微觀晶粒結構比A1更加規則，這可能是提高鐳射功率帶來的好處。B1由於溫度過高導致輪廓邊界被完全覆蓋過熔，而且也產生了大量孔洞。結果表明，隨著掃描速度的增加，試樣表面晶粒輪廓先趨於完整，隨後趨近於不完整，當掃描速度為600~1200 mm/s的試樣晶粒完整度比其他試樣要好。
圖6在85W的鐳射功率下不同的掃描速度SLM-NiTi成形方向（BD）光學顯微圖
（a）B1=300mm/s（b）B2=750mm/s（c）B3=900mm/s（d）B4=1200mm/s
對能量密度差異較大的B4、B2、B1（B4＜B2＜B1）進行電鏡和電子背散射衍射觀察，見圖7。圖8為B4、B2、B1試樣的電子背散射衍射結果。
圖7 3種能量密度下成形試樣顯微形貌（SEM）
圖8 3種能量密度下的試樣電子背散射衍射（EBSD）
2.3 力學效能結果與分析
常溫下，NiTi合金處於馬氏體狀態。圖9為不同掃描功率下NiTi合金的準靜態壓縮曲線，該合金在受力變形後產生了兩個階段的變形：馬氏體重取向（可逆）及位錯滑移（不可逆）。再其可逆非彈性變形中通常是由於結構域及孿晶邊界的移動引起結構域內晶體重取向造成的，如果在馬氏體逆向變溫度範圍內加熱就可以完全恢復之前的形狀，而當應力足夠大超過了位錯屈服極限時，由於位錯的運動與增殖，發生了不可逆的塑性變形，此時不能完全恢復之前的形狀，因此，對應的曲線大致形狀也體現為“雙屈服、雙彈性、雙非彈性”形態。為方便討論，應力應變特徵引數採用Belyaev的定義，可以看到，所有引數形成的曲線均先經過最初的彈性變形階段，材料達到相屈服極限σph處，材料進入非彈性變形階段，隨後再經過了彈性變形階段，直到材料達到位錯屈服極限σd處，即發生了位錯變形，隨後進入了非彈性變形（塑性變形）階段。圖10為不同鐳射功率製備的SLM-NiTi合金相屈服強度σph和位錯屈服強度σd的變化曲線。可以看到，A1擁有最高的相屈服強度，即應力誘發馬氏體相變的值約為361 MPa，這可能與功率的變化導致其微觀組織內產生了大量位錯有關，從而影響了力學效能，而圖5中A1也可看出，其內部明顯的晶粒分佈混亂。而隨著功率的增加，相屈服強度明顯下降直至穩定，A3和A4的相屈服強度為155 MPa和147 MPa。而在位錯屈服強度這裡，隨著功率的上升位錯屈服強度也有所下降，但是下降程度並不是很大，隨後部分曲線在塑性流動部分表現為重合且相互平行。由此可見,功率對位錯屈服強度的影響不是很大，相反對相屈服強度有著很大的改變。另外為製得合格的試樣，要將功率提升，雖然降低功率能夠帶來足夠強的相屈服強度，但是會引入未熔等嚴重缺陷。
圖9 SLM成型NiTi準靜態壓縮試驗，採用不同鐳射功率：A1=55W，A2=70W，A3=85W，A4=95W，掃描速度固定為600mm/s
圖10 不同鐳射功率下的SLM成型NiTi合金的相屈服強度σph和位錯屈服強度σd的變化
圖11為不同掃描速度製備試樣的準靜態壓縮曲線。圖12為不同掃描速度下製備的SLM-NiTi合金相屈服強度σph和位錯屈服強度σd的變化曲線。可以看出，B2在室溫下具有良好的位錯屈服強度，約為1200MPa，但隨著掃描速度的上升，位錯屈服強度明顯下降。此外,A3的位錯屈服強度與B2並沒有多大差異，而B3，B4的位錯屈服強度有略微的下降，最低位錯屈服強度為B1，這與其內部存在的大量裂紋有關，經歷位錯屈服點後進入塑性流動部分，以上曲線並沒有明顯變化，基本上保持平行。由此可見，隨著掃描速度的上升，室溫下試樣的相屈服強度並不會有明顯差異，而試樣的位錯屈服強度值和最大抵抗強度在研究變數內會呈現正態分佈趨勢。另外如果功率不變情況下，提高掃描速度會導致形成未熔區域，從而使列印效果不佳，但是較高的掃描速度能有效減少低掃描速度所帶來的更嚴重的缺陷。
圖11 SLM成型NiTi合金準靜態壓縮試驗，鐳射功率固定為85W，B1、A3、B2、B3、B4掃描速度分別為300、600、750、900、1200mm/s
圖12 不同掃描速度下製備的SLM成型NiTi合金的相屈服強度σph和位錯屈服強度σd的變化
3、結論
（1）隨著鐳射功率的增加，試樣宏觀缺陷逐漸消失，但NiTi合金屈服強度會逐漸下降；隨著掃描速度提升，宏觀表面區別不大，但腐蝕後的微觀結構由最初的過熔轉化為方形晶粒再轉為無序晶粒，且試樣位錯屈服強度會隨著微觀結構有序化而變得優異。能量密度在60~100範圍內，鐳射功率在85 W，掃描速度在600~900 mm/s試樣效能較好，在掃描速度為750 mm/s的試樣效能表現最佳。
（2）馬氏體狀態下的NiTi合金的力學效能對應變率是很敏感的，功率的改變對試樣相屈服強度影響較大，但是與其微觀結構不構成等效關係；而掃描速度的改變對位錯屈服強度影響較大，且與試樣的微觀結構有一定正比關係。
（3）透過不同引數組合得到的試樣，對其內部微觀結構以及力學效能也會不同。探索合理工藝區間對零件製備尤為重要。
文獻引用格式：方嘉鋮，劉洋，李治國，等. 工藝引數對SLM成型NiTi合金組織及力學效能的影響[J].特種鑄造及有色合金，2021,41（12）：1553-1559.
