Q1:化學吸附測試過程是什麼,每個過程要注意哪些問題?
A:(1)預處理脫氣(惰性氣氛升高到一定溫度,維持一定時間);
(2)降溫到一定溫度,進行吸附至飽和(這個溫度點是材料能夠產生吸附的溫度,之前出現的一些沒有脫附峰或者峰比較弱,計算的酸量不對,一部分原因可能是吸附溫度給的不對,材料本身就沒有產生吸附,更不會有脫附);
(3)升溫進行脫附,升到最終溫度,最好維持10min左右。
Q2:每次測試的基線是否一致?怎麼能看出?
A:儀器自動調基線,會在一定時間內將訊號控制在一定誤差範圍內,完成這個過程儀器才會進行升溫測試,否則儀器不會進行升溫測試。
Q3:升溫速率對測試結果的影響?
A:做氧氣TPD,訊號通常低於NH3、CO2,更是遠低於H2的,不建議用5℃/min速率。速率越低,訊號值越是倍數降低,問題就會越突出。
Q4:TPD/TPR等預處理條件怎麼選擇?
A:在保證樣品不被破壞的情況下儘量升溫,如果低於100度,可能樣品中的水分都脫除不掉,肯定對資料有一定影響的。