固相微萃取
solid phase micro-extraction
定義:基於微量被分析物在活性固體表面吸附而實現萃取分離、富集的技術。
學科:化學_分析化學_化學分析
相關名詞:氣相色譜法 萃取 色譜柱
固相微萃取是20世紀90年代興起的一項樣品前處理與富集技術,屬於非溶劑型選擇性萃取法。固相微萃取的原理是分析組分在樣品基質與提取劑之間的分配平衡過程。其裝置類似於一支氣相色譜的微量進樣器,以一根塗有固相微萃取塗層的石英纖維作為萃取頭,外面套有細的不鏽鋼管,以保護石英纖維不被折斷而又可在鋼管內伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中一段時間或頂空氣體中一段時間,待平衡後將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸塗層上吸附的物質。被萃取物在汽化室內解吸後,靠流動相將其匯入色譜柱,完成提取、分離、濃縮的全過程。
固相微萃取法具有樣品用量少、對待測物的選擇性高、方便快捷的特點,已成功地應用於氣態、液態、固態中的揮發性有機物、半揮發性有機物以及無機物的分析中,也可對環境中的汙染物(如農藥殘留、酚類、多氯聯苯、多環芳烴、醛類等)進行監測。
固相微萃取法有三種基本的萃取模式,即直接萃取、頂空萃取和膜保護萃取。
直接萃取是將塗有萃取固定相的石英纖維直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作中,對於液體樣品,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣;對於氣體樣品,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。
頂空萃取可以分為兩個步驟:第一,被分析組分從液相中先擴散穿透到氣相中;第二,被分析組分從氣相轉移到萃取固定相中。這種模式可以避免萃取固定相受到某些樣品基質(如人體血液或尿液)中高分子物質和不揮發性物質的汙染。
膜保護萃取是為避免萃取固定相受到損傷,用特殊材料製成的保護膜對萃取過程提供一定的選擇性。與頂空萃取相比,該方法對難揮發性物質組分的萃取富集更為有利。