Q1：X射線單晶衍射儀和x射線多晶衍射儀有什麼區別？
A：1）單晶衍射儀主要用於測定單個純物質的晶體結構，對於已知結構,可以進行精修,對於未知結構，可以鑑定結構。要求所測的樣品為塊狀單晶。一般在表徵新化合物時，最好用單晶衍射儀，測量一個單晶體需要一到兩天，解析一個單晶可能要花費更多的時間。另外，培養單晶也很不容易，單晶生長受很多條件的限制。
2）多晶體衍射儀（XRD）也稱為粉晶衍射，主要是用來測定樣品的物相組成，它主要依據的PDF資料庫，透過查詢這個庫中與樣品衍射譜相同的物相來鑑定某個物相是否存在，因此，鑑定的必須是已知物相。也可以測量單晶，前提條件是把單晶破碎成粉晶，這時測量的相當於是純物質。對於樣品要求塊狀、粉末狀都可以，樣品容易製取，測量時間短，物相鑑定現對來說比較簡單、快速。
Q2：XRD測試基線很飄的原因？
A：XRD測試資料基線飄是正常的，儀器光斑開的比較大，檢測器視窗也大，這樣的圖譜信噪比和強度都會好很多，所以起始角度越低，前面的光子計數就越高。對資料分析沒什麼影響，不用刻意進行處理。
Q3：XRD小角測試應當注意的問題。
A：（1）如果看10度以下的峰，需要確認測試目的是看物相還是看孔結構；
（2）如果看物相，需要用廣角模式測試，也就是測試5-90（或者3-90度都行），如果看孔結構，需要用小角模式，也就是0.5-10度；
也就是說，如果都是測試5-10度，用小角模式和廣角模式，結果是不同的。
Q4：高溫XRD隨著溫度升高，峰位為什麼會出現左移現象？
A：隨溫度升高使衍射峰左移，這是因為一般材料都是正膨脹係數材料，即隨溫度升高而膨脹。根據布拉格公式2dsinθ= nλ，在波長不變的情況下，d值增大，必然使sinθ 變小，而在衍射範圍內，也就是θ變小，即峰位左移。
