近日工程院院士張伯禮出席天津疫情防控釋出會時表示,中藥治療對奧密克戎有效,將發揮更大的作用。中草藥是我國寶貴的文化知識財富,中藥的功效與藥材中微量元素含量有著密切的關係,所以學者對藥材中微量元素的研究較多,微源檢測實驗室今天分享一種檢測中藥材白朮中重金屬Pb,Cd,As,Hg的案例。
案例中用到的儀器為電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS),是一種微量元素測試分析技術,具有檢出限低、線性範圍廣、精密度高、準確性好以及多種元素同時分析的特點。在藥學和食品科學等分析領域得到了相對廣泛的應用。案例中選擇待測元素的相應同位素進行分析測定,檢測前製備元素標準溶液、混合標準溶液備用。
稱取樣品根莖5.0g,粉碎後過200目篩,精密稱取粉末0.2g,加入硝酸及雙氧水混勻。在電熱板上對樣品進行預處理,待液體蒸至溼鹽狀,加入氫氟酸、硝酸,加蓋及鋼套密閉,放入恆溫乾燥箱。在箱內自然冷卻至室溫後,電熱板蒸至溶液剩餘至溼鹽狀,冷卻加入硝酸,放入恆溫乾燥箱,保持約12h。等待冷卻後,高純水將消解液移至聚氯乙烯樣品瓶定容搖勻備用。同法制備空白溶液。
配製不同質量濃度的混合標準溶液進行測定,以標準溶液的質量濃度(μg/L)為橫座標、測量值與內標測量值的比值為縱座標,繪製標準曲線,得到各元素的線性方程及相關係數,結果顯示幾種元素的線性關係良好。
精密吸取硝酸空白溶液,在相同的條件下連續測定11次,測定元素的訊號響應值,以訊號響應值的3倍標準偏差所對應的質量濃度為各個元素的儀器檢出限;質量濃度為10μg/L的各元素的混合標準溶液,分別連續進樣6次,計算各元素6次測得質量濃度的RSD,結果顯示各元素的檢出限均能滿足分析要求,儀器的精密度良好。將供試品溶液進行檢測。研究結果表明,重金屬元素Pb、As、Cd、Hg含量均低於《中國藥典》(2015版)對中藥材重金屬含量的限定。
ICP-MS提供了極低的檢出限、極寬的動態線性範圍,幾乎克服了傳統分析方法的大多數缺點,並且同時分析多個元素,特別適合大量樣品中微量、痕量元素的分析,在藥材及其製劑重金屬限量控制、元素分析以及質量標準的制定中應用十分廣泛。更多重元素含量相關問題歡迎評論區留言。