導讀:本文透過有/無電化學充氫的拉伸試驗和熱處理(HT,950◦C 2 h)效應,研究了鐳射束粉末床融合(PBF-LB)生產的Ti6Al4V的氫脆(HE)行為並探討了HE機制。驗證了HT PBF-LB Ti6Al4V長期H充電後對HE的抵抗力降低,而這種現象對於(AS)鐳射束粉末床融合物並不明顯。與ASPBF-LB 零件中的全針狀α΄馬氏體相相比,由 HT工藝引入的β相吸引更多的氫進入。氫化β相的晶格膨脹迫使相界附近的區域性應力場,導致HTPBF-LBTi6Al4V在H充電下的加工硬化率增加。因此,在充氫後,脆性鈦氫化物與α/β介面一起出現,並且微孔優先在其中萌生並在塑性變形下聚結成微裂紋。因此,在相同的充氫條件下,與ASPBF-LB對應物相比,HTPBF-LBTi6Al4V的延展性損失更大。
Ti6Al4V由於其在低溫下具有高比強度,優異的生物相容性和優異的損傷耐受性(斷裂韌性,疲勞裂紋生長速率)而已廣泛應用於航空航天應用,醫療和石化型別的裝置。鈦和鈦合金應用中最具挑戰性的問題之一是由於其低熱導率和加工過程中的加工硬化問題而固有地限制了製造方法。因此,近淨成形增材製造技術有望用於生產這種合金,尤其是具有複雜結構的合金。
氫脆(HE)是鈦和鈦合金從製造過程到服務環境的長期問題,當超過臨界濃度時,氫氣將導致其機械效能和永續性能嚴重惡化。氫與傳統方法生產的 Ti6Al4V 合金的相互作用已被許多研究人員廣泛研究,相關的HE行為取決於許多因素,即相組成、晶粒尺寸和表面狀態。與鑄造對應物相比,增材製造(AM)生產的零件的微觀結構通常更精細,並且由於快速反應,會存在亞穩態和非平衡成分。
因此,這些AM零件上的HE行為應該不同於傳統制造的零件,即鑄造和鍛造工藝。例如,Baek等人證實與傳統制造的不鏽鋼相比,AM304 L 不鏽鋼的HE靈敏度較低,這是由於較高的奧氏體穩定性和來自細胞位錯結構的較低氫擴散係數;這種新穎的子結構與逐層快速凝固過程中的內在熱迴圈以及周圍的約束有關。我們之前的研究還表明,與傳統制造的零件相比,AM鋼應具有更高的抗H 誘導腐蝕能力。然而,關於氫與AM鈦合金的相互作用以及氫進入時的機械響應的研究有限。因為快速凝固的顯微組織沒有顯露出來。
最近,Metalnikov等人證實在電化學和氣體充氫後,在電子束粉末床熔合(PBF-EB)Ti6Al4V合金(層狀 α β 結構)上形成氫化物,氫化後樣品表面沒有觀察到裂紋,表明改進的與傳統制造部件相比的HE電阻(等軸和層狀區域的雙峰微觀結構)有所改善。此外,由於氫侵入下的顯微組織細化和二次相析出物的形成,進一步證實了 PBF-EB Ti6Al4V 的耐磨性降低和硬度增加。這些現象表明HE行為受到鈦合金初始微觀結構的顯著影響。對於透過鐳射束粉末製造的 Ti6Al4V床融合(PBF-LB1),微觀結構呈現出幾乎完整的α/α′相併且沒有與氫環境中的機械響應以及後熱處理效應相關的現有文獻。
為此,上海交通大學和北京科技大學科研人員等人採用PBF-LB法制備了Ti6Al4V樣品,並對一些樣品進行了熱處理以產生不同的微觀結構,並比較研究了這兩種材料條件下的HE行為。HT工藝引入的β相吸引了更多的氫氣進入,並且脆性氫化鈦與TDS,XRD,EBSD和TEM測試驗證的α/β介面一起發生。結果,微空隙優先在α/β介面(大β相或三β介面結點)處啟動,並在塑性變形下聚結成微裂紋。在相同的H充填條件下,HT PBF-LB Ti6Al4V的延展性損失較大,氫化β相的晶格膨脹在α/β相邊界附近引入區域性應力場,導致塑性變形過程中氫氣的加工硬化速率增加,但最終透過形成脆性鈦氫化物來幫助氫化合金的快速失效。
相關研究以題“Heat treatment effects on the hydrogen embrittlement of Ti6Al4V fabricated by laser beam powder bed fusion”發表在金屬頂刊Additive Manufacturing上。
連結:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860421007272
圖1.(a)用於PBF-LB工藝的粉末的尺寸分佈和插入的影象是粉末的掃描電鏡,(b)本工作中使用的PBF-LB Ti6Al4V的詳細印刷引數以及從印刷體中切割的拉伸樣品的示意圖,(c)印刷對應物的最終化學成分
圖 2.我們工作中的實驗步驟示意圖和拉伸試驗重複了三次,以提高可靠性
圖3.IPF+IQ對映和相位對映(a,b)1- c2)AS和(c,d1- e2HTPBF-LBTi6Al4V,(a,c)中的破折號表示先前β相界;(b)中α ́/α相的厚度3)AS和(d3)HTPBF-LBTi6Al4V
圖 4.具有不同放大倍率的(a,b)AS和(c,d)HT PBF-LB Ti6Al4V、(e)HT PBF-LB Ti6Al4高解析度 IPF+IQ 圖譜的BSE結果,箭頭表示在 HT 過程中邊界分裂形成凹槽
圖5.AS和HT PBF-LB Ti6Al4V合金在−1 mA/cm進行H充電後的氫氣解吸速率與加熱溫度的關係296 h,升溫速率為6°C/min
圖6.在96 h-H充電之前和之後(a)AS和(b)HT PBF-LB Ti6Al4V的XRD模式中,應該注意的是,由於氫擴散係數低,樣品表面的鈦氫化物含量將高於內部。
圖7. (a,b)AS 和(d,e) HT PBF-LB Ti6Al4V的工程應變/應力和真實應變/應力(硬化速率)曲線(帶H充電和不帶H充電),相關放大的真實應變-應力曲線和應變硬化速率曲線分別顯示在 (c)和(f)中。應變率為1×10−4s
圖8.(a) 使用和不帶 H 充電的情況下,工程應變分佈與故障前最後一幀的應變距離的關係:(a) AS 和 (b) HT PBF-LB Ti6Al4V,插值是失效前最後一幀的應變圖
圖9.對於(a,b)AS和(c,d)HT PBF-LB Ti6Al4V,在拉伸試驗(96小時)下,有和不帶H充注(96小時)的裂縫側檢視,(d)中的箭頭表示裂縫附近的微裂紋
圖10.(a) AS PBF-LB Ti6Al4V用H充填(96 h)拉伸試驗後斷裂的側檢視及相關EBSD結果:(b, c 1) 具有不同放大倍率的 IPF+IQ 對映,(c2)KAM + IQ對映和(d)沿著(c)線的錯誤定向演變1).掃描步驟為40 nm
圖11.(a,d)HT PBF-LB Ti6Al4V 用 H 充填(96 h)進行拉伸試驗後裂縫的側檢視以及相關的EBSD結果:(b)IPF+IQ 圖、(c)KAM+IQ 圖和(d)Phase+IQ 圖。掃描步驟為40 nm
圖 12.透射電鏡影象和相關衍射圖:1) 未充電 AS PBF-LB Ti6Al4V, (b1-乙3) 96 小時 H 充電 AS PBF-LB Ti6Al4V 具有約 3% 的應變;(丙)1,c2) 未充電 HT PBF-LB Ti6Al4V,(d1-d6) 96 小時 H 充電 HT PBF-LB Ti6Al4V,應變約 3%,(d6) 是暗場檢視
圖 13.AS PBF-LB Ti6Al4V (a)H充注前和(e)後裂縫形態的宏觀,以及詳細的裂縫形態:(b,c)(f,g)具有不同放大倍率的裂縫形態,(d,h)裂縫中心處的凹陷形態
圖14.HT PBF-LB Ti6Al4V合金不同放大倍率的宏觀和詳細斷裂形態:(a-d)在H充注之前和(e-h)之後,黃色箭頭表示β相,紅色箭頭表示α/β介面處的微裂紋