鎂科研：冷軋Mg-Zn-Gd合金靜態再結晶過程中的晶粒擇優長大和織構

最近，中國科學院金屬研究所陳榮石研究員課題組基於冷軋Mg-1.73Zn-0.78Gd（wt.%，ZG21）合金設計連續退火實驗，透過控制退火引數以控制組織演變處於正常晶粒長大過程，即在350 ℃下退火60 min獲得完全再結晶組織後逐步延長退火時間至190 min，採用準原位電子背散射衍射（EBSD）方法跟蹤表徵合金靜態再結晶過程中的晶粒長大和晶界遷移，觀察織構和晶粒取向演變，建立晶粒長大與織構演變之間的關係。結果表明，在整個退火過程中ZG21合金的織構型別一直為TD-split織構，但在三個方面發生了變化，主要表現為織構峰偏向TD的角度增加。透過綜合分析4種取向晶粒的平均晶粒尺寸、數量分數和麵積分數隨退火時間增加的變化趨勢，發現具有c軸偏離ND方向45-70°取向的晶粒表現出擇優生長，這種擇優長大是導致上述織構變化的重要原因。而初始尺寸優勢是導致晶粒擇優長大的重要因素之一，另外，擇優長大還與一些特殊晶界有關，如50-60°[-12-10]，50-60°[-27-50]，60-70°[-12-10](∑18b)和70-80°[10-10](∑10)晶界。

工作首先研究了冷軋ZG21合金在退火過程中準原位組織和織構演變。冷軋ZG21合金在350 ℃退火60 min後得到完全再結晶組織；隨退火時間增加，晶粒數量從2042個減少到1717個，平均晶粒尺寸從4.9 μm增加到5.4 μm，且晶粒尺寸分佈趨向均勻化，該過程為再結晶晶粒的均勻長大過程。圖1為冷軋ZG21合金退火過程中的微觀織構演變，在整個退火過程中，合金雖然一直保持TD-split的雙峰織構型別，但發生了以下三方面的變化：一是偏向-TD的峰值位置偏離ND的角度由40°增加到50°；二是高密度織構分佈線（紅色、黃色）的區域面積擴大；三是織構峰的極密度值降低。

圖1 冷軋ZG21在退火過程中準原位微觀織構演變

隨後研究了晶粒長大過程中是否存在擇優長大現象及其對織構演變的影響。按照由ND向TD（RD）偏轉的角度，將織構進一步劃分為TCA（0-20°）、TCB（20-45°）、TCC（45-70°）、TCD（70-90°）四個織構組分，為定量表徵各織構組分晶粒是否存在擇優生長，平均晶粒尺寸隨退火時間變化如圖2（a）所示。隨退火時間增加，四個織構組分晶粒平均尺寸均增加，其中TCC取向晶粒長大最明顯（從5.1 μm長大到5.8 μm）；在每個退火狀態下，平均晶粒尺寸按如下順序排列：TCC(TCD)>TCB>TCA（在60-65 min退火時，TCC晶粒尺寸略小於TCD，75-190 min退火時，TCC晶粒尺寸略大於TCD），即退火初始狀態TCC(TCD)取向晶粒已經存在尺寸優勢，所以不能確定在60-190 min退火過程是否存在擇優生長。

為進一步探究，作退火過程中各取向晶粒的數目百分比圖，如圖2（b）所示。隨退火時間延長，晶粒數百分比TCA和TCB緩慢降低，TCC和TCD緩慢增加，可以看出部分TCA和TCB取向晶粒在長大過程中被吞併。圖2（c）為隨退火時間增加，各織構組分的晶粒面積分數變化圖。可以看到，隨退火時間延長，TCA和TCB組分的面積分數降低，而TCC和TCD織構組分的面積分數增加；在每一個退火時間下，各織構組分晶粒面積比在60-100 min退火時按以下順序排列：TCB>TCC>TCD>TCA，總體規律與晶粒數目佔比吻合，此時主要織構組分為TCB，其中TCB與TCC織構組分面積佔比差距相對數目佔比小；在100-190 min退火時，面積比排序為：TCC>TCB>TCD>TCA，即主要為TCC織構組分，考慮到前述TCC和TCB組分數目比接近，可以推測相對TCB組分，TCC組分可能有擇優生長趨勢；除此之外，TCD與TCA的面積比差距相對數目比差距明顯增大，推測相對TCA組分，TCD組分也可能表現出擇優生長趨勢。若存在這兩種取向的擇優生長，則可解釋上述織構峰偏轉角度增大和偏轉範圍展寬等演變。

圖2 不同織構組分（TCA-TCD）的晶粒尺寸分佈、晶粒數目比和晶粒面積比隨退火時間的變化

最後討論了TCC取向晶粒擇優長大的可能原因。考慮到TCC取向晶粒相比TCD晶粒，其數量和麵積佔比具有明顯優勢，因此重點討論TCC取向晶粒的擇優長大。首先討論了晶粒尺寸因素對擇優生長的影響，初始的尺寸優勢對本研究過程中的TCC取向晶粒擇優生長有重要作用。其次，儲存能分佈並未表現出與織構組分的相關性，因此認為TCC晶粒的擇優生長與儲存能無關。圖3為不同退火時間下不同織構組分的相鄰晶粒取向差分佈，為便於比較，總體晶粒的相鄰晶粒取向差分佈也列在圖中。可以看到，在各退火狀態下，不同織構組分表現出不同的取向差分佈規律，有理由認為TCC取向晶粒的擇優生長與取向差有關；圖3（d）為TCC取向晶粒在不同退火時間下的相鄰晶粒取向差分佈圖，可以看到，隨退火時間延長，20-30°、50-60°、60-70°和70-80°範圍內的晶界相對比例增加，說明這些角度對應的晶界可能會快速遷移；對上述快速遷移角度範圍進行旋轉軸分佈表徵，發現相對其它織構組分，TCC組分表現出擇優的50-60°[-12-10]，50-60°[-27-50]，60-70°[-12-10] (∑18b)和70-80°[10-10] (∑10)晶界，推測這些晶界可能具有高的遷移效能。如圖4所示，對晶界進行TEM-EDS表徵，探究溶質原子偏聚情況，發現Gd和Zn都會偏聚到晶界，且偏聚程度不一樣，有的晶界有偏聚，有的晶界無偏聚，推測認為不利於溶質原子偏聚可能是上述晶界快速遷移的原因之一。也就是說，初始尺寸優勢是導致TCC取向晶粒擇優長大的重要因素；另外，晶粒長大過程實質上為晶界遷移過程，一些特殊晶界可能由於具有高的遷移效能和不利於元素偏聚，能夠快速遷移，從而導致TCC取向晶粒的擇優長大。

圖3 不同組分晶粒在不同退火時間以及TCC組分晶粒在不同退火時間的相鄰晶粒取向差分佈

圖4 同一晶粒不同晶界的溶質原子偏聚情況

綜上所述，本研究透過控制退火引數得到冷軋ZG21合金的靜態再結晶正常晶粒長大過程，採用準原位EBSD跟蹤表徵組織、織構和晶粒取向演變，闡明瞭晶粒長大對稀土鎂合金再結晶織構形成的影響形式，發現晶粒長大過程將會增加織構峰的偏轉角度，這對研究稀土鎂合金再結晶織構形成機制具有重要參考意義；具有c軸偏離ND方向45-70°取向的晶粒會擇優長大，這主要由初始尺寸優勢和特殊晶界引起，為研究鎂合金晶粒擇優長大機制提供了新思路。