山環素化學式C21H22N2O7，又稱去甲去氧四環素，由於是合成米諾環素的重要中間體，所以也稱為米諾環素雜質B，作為四環素類抗生素的一種重要的半合成中間體原料，其性質的不穩定會在製藥過程帶來副產物，或是在生產和貯藏發生4位碳上二甲胺的差向異構，導致嚴重影響藥物質量。微源實驗室查閱文獻資料，實驗了一種山環素檢測方法。
量取適量的山環素樣品，用乙腈:水=1:9稀釋得到1mg/ml溶液，過程中適量滴加HCl溶解，得到山環素待測溶液。將色譜和質譜條件調整如下，得到HPLC-MS（+）譜圖
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色譜柱 |
HypersilODS2，5μm，4.6*250mm |
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流動相 |
乙腈:0.01mol/LNH4AC（V:V=15:85） |
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柱溫 |
40℃ |
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流速 |
1.0ml/min |
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紫外檢測波長 |
280nm |
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目標質荷比 |
400m/z |
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質荷比掃描範圍 |
50-1000m/z |
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掃描極性 |
(+) |
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乾燥氣流 |
6.0L/min |
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乾燥溫度 |
350℃ |
可以看到樣品在液質方法下峰有拖尾現象，但主要物質可以看到基本的分離，Rt=22.2min的主峰是山環素，分析其餘各色譜峰的質譜資訊，Rt=12.7min對應分子量為464，推測為與山環素結構相似的地美環素，推測Rt=13.9min的峰是山環素4位碳上二甲胺的差向異構體。Rt=8.6min沒有相應的雜質可供參考。
參考該質譜聯用的分析方法可以使得山環素與各相關物質得到有效分離，離子流色譜圖準確獲得各組分分子量，但分子結構的確認上存在一定的侷限，具體的結構確證還需要進一步核磁等解析來進行確定。LC-MC液質聯用法簡便、靈敏、操作性好，可用於定性定量分析各有關物質，為接下來製藥環節的量監控及其合成工藝的最佳化提供保證。
