凍幹機制備的氧化石墨烯具有疏鬆多孔的形貌,孔隙分佈均勻,便於其作為前驅體制備石墨烯以及在吸附劑、奈米複合材料等領域的應用。
大型凍幹機
凍幹機在氧化石墨烯冷凍乾燥方法,包括如下步驟:
a、製備氧化石墨採用改進的Hmnmers法,以鱗片石墨或人造石墨為原料,進行氧化插層反應得到氧化石墨;
b、配置氧化石墨溶液以水或乙醇為溶劑,加入一定量的氧化石墨,40±10°C水浴、攪拌,配成溶液;其中氧化石墨與溶劑的混合比例為100ml溶劑對應的氧化石墨的質量範圍為0.1 1Og ;
C、速凍使用凍幹機或液氮快速冷卻至-150 -20°c,並保持低溫,再把步驟b中的溶液放入冷凍腔,使溶液迅速地凝固成為固體,利用水、乙醇等溶劑快速結晶凝固時氫鍵導致體積變大的冷膨脹處理,從而剝離得到氧化石墨烯;
d、抽真空,使溶劑昇華保證冷凍腔的溫度在0°C以下,使溶液保持凝固狀態;使用真空泵將冷凍腔體內的氣壓降低至200Pa或更低,從而使得溶劑發生昇華;
小型凍幹機
e、得到產物保持d步驟中的低溫與低氣壓狀態,直至溶劑完全昇華,就可以得到海綿狀的氧化石墨烯,產物疏鬆多孔。利用不同的濃度的氧化石墨溶液,即可以得到疏鬆度不同的氧化石墨烯,孔隙率為20 90%,且產物形態結構分佈均勻。