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高效液相色譜法固相萃取檢測飲料中紐甜

紐甜也叫尼爾甜,化學名稱N-[N-(3,3一二甲基丁基)-L-α-天冬氨醯]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,是一種功能性甜味劑,甜度達到我們熟知蔗糖的2000倍,產品的價格相對低廉,質量穩定,目在飲料零食等都有所使用。微源實驗室查閱文獻資料後,實驗了一種適用於檢測機構的紐甜檢驗方法。

精確稱取紐甜標準0.1 g,配製成1 mg/mL的紐甜標準儲備液,於冰箱儲存;取非果肉類沉澱飲料10g左右,先用3mL甲醇,4mL水活化平衡固相萃取柱,將提取液上樣,用10mL水和2mL50%的甲醇溶液依次淋洗去除雜質,最後用甲醇:三氟乙酸溶液(100:0.015)洗脫,收集洗脫液2mL,混勻後進樣;將標準液用超純水稀釋成濃度分別為5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,標準溶液。


色譜柱


CAPCELLPAKC18(4.6mmX250mm,5μm);


流動相


乙腈:0.015%三氟乙酸溶液=30:70(v/v)


流速


1.0mL/min:


柱溫


30℃


檢測波長


210nm


進樣體積


20μL

在上述色譜條件下進行HPLC測定,得到飲品的色譜圖。紐甜濃度在0.5μg/mL-50μg/mL範圍內作標準曲線圖。

平行測定50μg/mL紐甜標準溶液6次,相對標準偏差為1.6%。在流動相為等度的實驗條件下,紐甜的保留時間大約在13 min,譜圖峰形尖銳選擇性好,和其他常用甜味劑和防腐劑實現了較好的分離。線性關係良好,當定容體積為2mL,進樣20μL時,方法的檢出限為0.05mg/kg。該方法滿足實際檢測需要,可以滿足食品衛生監督檢測工作。

分類: 親子
時間: 2021-10-24

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