高效液相色譜法測定咪唑及副產物含量

咪唑（imidazole），又稱甘噁啉，化學式為C3H4N2，是一種五元雜環化合物，作為一種重要的化工中間體，在醫藥、農藥、固化劑等方面都有著廣泛的應用，生產過程中易產生2-甲基咪唑和4-甲基咪唑等主要副產物，2-甲基咪唑和4-甲基咪唑這些副產物都屬於神經毒素類物質，嚴重影響後期精餾提純和咪唑產品質量。

高效液相色譜法是迅速發展起來的一種高效、快速地分離分析技術，可以用於含水溶液體系中的常量或是微量組分的分析。微源實驗室利用自有高效液相色譜查閱文獻資料，測定樣品溶液中的咪唑及其雜質，實驗過程如下：

標準儲備溶液:準確量取咪唑標準品0.05g，加水溶解並定容至100.0mL，搖勻配製成1000mg•L標準儲備溶液，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標準儲備溶液執行同樣操作；混合標準溶液系列:量取適量的咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑標準儲備溶液，用水稀釋，配製成10，20，40，60，80，100mg•L的混合標準溶液系列.；離子對試劑溶液:稱取6g十二烷基硫酸鈉、3g磷酸二氫鉀於廣口瓶中，加水進行溶解，用磷酸調節pH至3.5，超聲至無氣泡，在加入乙腈，超聲至無氣泡，待用。稱取過濾後的咪唑反應液樣品0.025g於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻後採用外標法定量。

在該色譜條件下混合標準溶液的色譜圖如下：

在反應液中新增20、100mg•L等2個濃度水平的咪唑標準溶液進行加標回收試驗，水平重複5次後得出實驗準確度實驗：20mg•L新增水平的咪唑回收率均高於99%，滿足絕大部分檢測分析要求，高效液相色譜法測定咪唑及副產物含量高效且準確可靠、得出實驗資料較紫外光譜法快捷方便，可用於大批次樣品的分析。