近日,91歲的南開大學教授丁守謙“現身”2021中國半導體材料產業發展峰會,透過影片為一位“30歲的好友”——半導體材料分會慶生。
中國半導體材料行業是丁守謙一生的摯友。28歲那年,他帶著一群年輕的科研工作者,研製出我國第一顆矽單晶,並完成難度更高的矽單晶區熔、提純工作,一舉突破技術封鎖,敲開了我國通往資訊時代的大門。
這顆直拉矽單晶的誕生地,是位於天津瑪鋼廠的601實驗所(中國電科46所前身)。20世紀50年代成立之初,除了兩間空的平房,那裡一無所有。
當時,美國人已做出了世界上第一塊積體電路,半導體技術很快在許多領域得到了應用。中國的科技界不甘示弱,601實驗所開始了從石英石中製備矽的試驗研究。
但如何進一步熔鍊出矽單晶,尚無任何進展。實驗所決定成立“物理提純組”,由28歲的丁守謙任組長,開始研製矽單晶及物理提純。幾名年輕科研人員迅速集結:南開大學研究生靳健和蔡載熙、北京大學畢業生雷衍夏、天津大學畢業生胡勇飛、中學物理老師張少華。
丁守謙回憶,“我們平均年齡不過30歲,只有一位年長者李性涵,曾任電池廠廠長,稱得上是能工巧匠”。
這支隊伍被笑稱為“游擊隊”,他們雖都是學物理出身,卻沒有一個學半導體專業的。而擺在他們面前的任務,就是將一堆灰黑色的矽粉變成高純度的矽單晶。
彼時的中國科技事業剛剛起步,1956年中央發出“向科學進軍”的號召,隨後召開了新中國首次全國科技大會。這支年輕團隊中的每個人,都盼望著能為國爭光。
他們開始自學。丁守謙前往書店蒐集資料,只要見到有“矽”字的書就買。他翻遍了書店,只找到一本俄文版《半導體冶金學》和一本黃昆與謝希德合著的《半導體物理學》,如獲至寶。他又到南開大學物理系資料室埋頭查詢資料,訂購外文科學期刊,以便及時瞭解各國發展動態和前沿科學。
沒有現成裝置,他們就利用一臺廢棄的高壓變壓器,將石墨筒內的矽粉加熱,使其變成了矽塊。丁守謙說,“儘管起初的矽塊因表層成為碳化矽而無法使用,但卻對後來演練提拉矽單晶發揮了作用”。
最難的是研製矽單晶爐,那是矽單晶拉制最關鍵的裝置。“矽單晶爐是個什麼樣子?我們誰也沒見過。”丁守謙說,當時全國沒有一家單位有矽單晶爐,只有北京有色金屬冶金設計院有一臺鍺單晶爐,只可參觀,不許拍照記錄。
丁守謙到北京參觀回來後,憑記憶向大家傳達。他一邊說大家一邊分析討論,選修過製圖課的靳健就在一旁繪圖。不到半個月,一臺與丁守謙印象中的鍺單晶爐有些相似的矽單晶爐就製造出來了。
“但一試根本不行。”丁守謙說,團隊只好改進設計,推翻重來。
根據文獻, 高溫爐一般都是用惰性氣體氬氬作為保護氣體。找不到氬氣怎麼辦,他們大膽採用氫氣作為保護氣體進行試驗,但最終因太危險而放棄。後來買了一套真空系統,才解決了問題。
瑪鋼廠廠長宛吉春跑去科學院採購來一塊小小的矽籽晶,這塊唯一的矽籽晶,只有印刷廠的鉛字大小(約3×3mm)。他提醒大家,不到關鍵時刻決不能使用。
丁守謙他們先將矽塊磨成和矽籽晶一般大小,用它替代矽籽晶反覆進行模擬拉晶試驗,直到能穩定拉出像小胡蘿蔔一樣的矽復晶棒。
就這樣,拉制矽單晶所需的準備工作終於全部就緒。
1959年正值新中國成立10週年。為了獻上一份生日賀禮,601實驗所物理提純小組將矽單晶的最終拉制時間,定在9月14日晚8時。
宛吉春將唯一一顆矽籽晶及高純度石英坩堝交給丁守謙,全組人齊聚實驗室。試驗開始,隨著矽單晶爐徐徐加溫,待矽粉全部變成矽熔液後,負責拉制的張少華輕輕放下籽晶,慢慢提拉、放肩,直至出現3條稜線,隨後又顯現出三個對稱的小平面,這是他們演練時從未見到過的,是矽單晶無疑!
可正當晶體被拉到3釐米左右長時,馬達忽然出現故障,停轉了。小組立刻改用人工轉動……待單晶冷卻後,丁守謙等人仔細觀察,只見一個黑褐色的單晶體見稜見角,三個晶面閃閃發光。
那正是他們日思夜想的一顆完整的矽單晶,我國第一顆矽單晶!
後來,經過檢驗鑑定,那是一顆純度為3個9(即99.9%)的矽單晶。一個歷史性的成果就此誕生。全國各地的科研工作者和專家教授都前來參觀。
丁守謙和他的小組並沒有停下腳步,依舊吃住在實驗室,日夜奮戰。他們知道,按照國外的科技資料,矽單晶的純度起碼要達到5個9(即99.999%),才能派上用場。丁守謙與靳健、蔡載熙馬不停蹄地開始了相關研究。
眼下是另一座新的險峰。“那個時候,矽單晶區熔提純只有美國的貝爾實驗室和西德西門子公司的科學家做過。英、日、蘇等國也都在仿製,並沒有現成的資料能夠給我們指導。”丁守謙說。
進行矽單晶提純,首先需要一臺高頻爐。這可讓他們傷透了腦筋。一張大理石餐桌給了他們靈感,年輕科研工作者把大理石桌面做成了電容的絕緣介質。
但是,問題並沒有得到完全的解決。“高壓加大一點,矽棒一化就一大片,流了下來;高壓加小了,矽棒又熔化不了。”丁守謙重新閱讀了研究生時代最喜歡讀的一本書——維納的經典著作《控制論》,再參考錢學森的《工程控制論》,運用這些原理髮現採用小電感大電容可建立自穩區,最後決定將盤香型線圈改成只有兩匝,將它砸扁些,並加大內部進行水冷的速度及雙層石英管內的水冷速度,這樣就能形成穩定的熱場分佈,構成一個人機自動控制系統。
1960年秋,在一次又一次的反覆改良和試驗之後,他們得到了一根純度達到7個9(即99.99999%)的矽單晶,這也是我國第一根區熔高純度的矽單晶。
1961年秋,由國防科委和國家科委聯合舉辦的“全國矽材料研討會”在北京舉辦。宛吉春帶著純度為7個9的矽單晶赴會,在專業領域再次引起轟動。聶榮臻元帥聞知此事後笑著說:“這可是游擊隊打敗了正規軍!”
中科院半導體專家鑑定後認為,601實驗所1960年生產的產品純度,已相當於美國1953年時的水平,技術差距縮小到7-8年。它使中國成為繼美國和蘇聯之後,世界上又一個可以自己拉制矽單晶的國家。
60多年過去了,丁守謙見證著我國半導體材料行業的奮鬥歷程和飛速發展。如今91歲的他仍然堅持科研工作,他感慨道:“作為老一輩,既為我們的過去驕傲,也為今天的你們感到驕傲!”
中青報·中青網記者 胡春豔 通訊員 吳軍輝 郝叢藝 來源:中國青年報
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