離子研磨系統可以無應力的去除樣品表面層,加工出光滑的鏡面,為掃描電子顯微鏡的樣品製備提供了最為有效的解決方案。離子研磨法是利用透過電場加速過的離子轟擊樣品表面,在樣品表面產生濺射效應,由此製備尺度為毫米級別的平滑表面的研磨方法。氬氣屬於惰性氣體,基本不會和樣品發生化學反應,因此通常我們採用Ar作為離子源轟擊樣品。SEM樣品常用到的離子研磨法有截面研磨和平面研磨兩種。
日立離子研磨儀IM4000
離子研磨儀IM4000 Plus-日立原子力顯微鏡_電子顯微鏡_差示掃描量熱儀_熱重分析儀_分光光度計- 蘇州思普萊資訊科技有限公司
1、截面研磨法
如圖1所示,截面研磨法是在樣品和離子槍之間安裝一個遮擋板,使樣品區域性突出遮擋板邊緣,然後用離子束照射樣品。沿遮擋板邊緣濺射突出邊緣的部分,由此可獲得切割均勻的截面。使樣品突出遮擋板數十微米至100微米,並以±15~40°旋轉樣品杆,以防產生離子研磨痕跡(細條紋)。截面研磨普遍適用於塊狀樣品和多層結構等機械研磨難以精加工處理的樣品。
圖1 截面研磨示意圖
下圖為採用截面研磨法制備熱敏紙截面的應用例項。圖2所示為熱敏紙分別採用刀片切割(a)和截面研磨(b)加工處理後,觀察到的SEM影象。使用刀片切割熱敏紙時,樣品和刀齒之間會產生接觸應力,造成層結構被破壞,因此我們很難確認熱敏紙的層結構。而採用截面研磨加工,不對熱敏紙施加任何的外部應力,可完整呈現樣品真實的截面結構,而且層結構不會受到破壞,因此我們可以清晰確認樣品的層結構與厚度。
圖2 熱敏紙的截面SEM影象
2、平面研磨法
圖3所示為平面研磨示意圖。平面研磨法是將氬離子束傾斜照射到樣品表面,並將氬離子束中心和樣品旋轉中心進行偏心調整,實現廣域加工的方法3) 。氬離子束的照射角度(θ)可設定為0°~90°4) 。當照射角度≥80°時,離子束照射角度與樣品加工面近乎平行,因此,可以減少由於晶體取向和成分蝕刻速率差造成的凹凸不平,形成相對平滑的加工面。這種方法常用於去除機械研磨加工對樹脂包埋樣品造成的研磨痕跡,實現樣品的精加工。照射角度較小時,可以利用蝕刻速率差,凸顯樣品的凹凸特性。透過樣品表面的凹凸形貌,判斷多層膜的層結構等。
圖3 平面研磨示意圖
圖4所示為分別對樹脂包埋鋼材進行機械研磨(a)和平面研磨(b)後得到的SEM影象。僅採用機械研磨加工會造成樣品汙染,很難清晰的觀察到晶粒;而採用平面研磨法可有效去除研磨材料殘渣和機械研磨時產生的痕跡,可以十分清晰的觀察到晶粒。
圖4 鋼材平面研磨例項
半導體、電氣和電子零配件、軟材料等SEM觀察物件的內部構造日益變得複雜,因此對於離子研磨儀的要求也越來越高,特別是對研磨速率提出了更高的要求。日立攜手蘇州思普萊專注於技術研發,以滿足使用者的更多需求,為應用離子研磨法的各種分析技術貢獻自己的一份力量!